藥物分析問答

1、藥物分析問答鑒別試驗(yàn)的條件及方法驗(yàn)證（一）溶液的濃度溶液的濃度主要指被鑒別物質(zhì)的濃度，其大小影響結(jié)果的判斷。（如化學(xué)法中要觀察沉淀、顏色；UV法中λmaxAE1%1cm)（二）溶液的溫度溫度過高可使產(chǎn)物分解，導(dǎo)致顏色變淺，甚至觀察不到結(jié)果。（三）溶液的酸堿度使反應(yīng)物處于活化狀態(tài)、反應(yīng)產(chǎn)物處于穩(wěn)定和易觀察狀態(tài)。（四）試驗(yàn)時(shí)間有機(jī)化合物的化學(xué)反應(yīng)較慢，需要一定的反應(yīng)時(shí)間和條件。鑒別方法的驗(yàn)證專屬性、耐用性一般雜質(zhì)指在自然界中分布較廣泛，在多

2、種藥物的生產(chǎn)和貯藏過程中容易引入的雜質(zhì)，如酸、堿、水分、氯化物、硫酸鹽、砷鹽、重金屬等。特殊雜質(zhì)指在個(gè)別藥物的生產(chǎn)和貯藏過程中引入的雜質(zhì)。藥典中除純度檢查外，還包括有效性、均勻性、安全性檢查氯化物檢查法1）加HNO3目的A、AgCl不溶于HNO3可在HNO3中產(chǎn)生最好的乳化渾濁；B、加速AgCI?的產(chǎn)生；C、防止產(chǎn)生Ag20?、Ag3PO4?、Ag2CO3?因?yàn)檫@些?溶于HNO3這樣就可以防止CO32、OH、PO43干擾。硫酸鹽檢查法（

3、1）加HCI要適量防止BaCO3?Ba3（PO4）2?等的生成。2）本法適宜比濁濃度為0.1～0.5mgSO4250ml。（3）BaCl2試液濃度在10%～25%范圍內(nèi)。（4）供試液如需濾過，應(yīng)先用鹽酸使成酸性的蒸餾水洗凈濾紙中硫酸鹽。（5）有色供試品溶液的處理及其他注意事項(xiàng)與氯化物檢查法相同。鐵鹽檢查法硫氰酸鹽法1）加HCl防止鐵鹽水解2）加過硫酸銨[（NH4）2S2O8]氧化劑，氧化供試品中F2生成Fe3防止光線使硫氰酸鐵還原或分解

4、退色。3）有干擾要排除。砷鹽檢查法1、五價(jià)砷生成砷化氫的速度慢，加入還原劑酸性氯化亞錫與碘化鉀將其還原為三價(jià)，可（1）每次進(jìn)樣一個(gè)，分析和平衡時(shí)間長(zhǎng)；（2）恒組分洗脫適于極性范圍窄的樣品；（3）梯度洗脫適于極性范圍寬的樣品并需要更多時(shí)間；（4）若組分吸附則無法檢測(cè)且污染柱子；（5）反相色譜法常用。TLC:（1）同時(shí)分析多個(gè)樣品，方便靈活；（2）適于各類物質(zhì)的分離；（3）正相色譜占主導(dǎo)；（4）對(duì)復(fù)雜樣品分離能力好。定量分析方法的特點(diǎn)（一）

5、容量分析法（滴定法）的特點(diǎn)儀器廉價(jià)易得；操作簡(jiǎn)單、快速；測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確（RSD＜0.2%）；方法耐用性高；儀器普通易得；專屬性較差。紫外可見分光光度法（200nm～760nm)1.朗伯比耳定律A=Ecl靈敏度高，可達(dá)104gml～107gml2.特點(diǎn)準(zhǔn)確度高，RSD為2%～5%儀器價(jià)格低廉，操作簡(jiǎn)單，易普及，應(yīng)用范圍廣。專屬性差熒光分光光度法靈敏度高，可達(dá)1010gml～1012gml在低濃度進(jìn)行測(cè)定，防止F與C不成正比及自熄滅作用1.特