藥物分析大題

1、1第五章第五章巴比妥類藥物的分析巴比妥類藥物的分析五、含量測定題五、含量測定題（根據(jù)下列藥物結構，按規(guī)定方法測定其含量，并寫出測定方法的原理、主要條件及藥物名稱）1用銀量法測定苯巴比妥鈉的含量。原理：分子結構中含有丙二酰脲基團，在碳酸鈉介質中可與硝酸銀定量反應。根據(jù)消耗硝酸銀的量可計算出苯巴比妥鈉的含量。主要條件：①甲醇作溶劑。②加新配制的無水碳酸鈉溶液后滴定。③用電位法指示終點。④滴定劑為0.1molL硝酸銀滴定液。2用紫外分光光度法

2、測定硫噴妥鈉的含量。原理：硫噴妥鈉在0.4%NaOH溶液中，于304nm波長處有最大吸收，因此可采用紫外分光光度法中的對照品對照法測定其含量。主要條件：①需要硫噴妥鈉或硫噴妥對照品。②在0.4%NaOH溶液中測定吸收度。六、問答題六、問答題1丙二酰脲類藥物鑒別試驗包括哪些反應，主要用于哪一類藥物的鑒別？丙二酰脲類鑒別試驗包括銀鹽反應和銅鹽反應，是巴比妥類藥物環(huán)狀丙二酰脲母核特殊的反應；是巴比妥類藥物共有的鑒別試驗。因此主要用于巴比妥類藥

3、物的鑒別。2苯巴比妥及其鈉鹽的化學鑒別方法有哪幾種？藥品標準中常收載的苯巴比妥及其鈉鹽的鑒別方法有硝化反應，硫酸亞硝酸鈉反應和甲醛硫酸反應。3簡述硫噴妥鈉硫元素鑒別試驗的基本原理。利用硫噴妥鈉在氫氧化鈉試液中與鉛離子反應生成白色硫噴妥鉛鹽沉淀，加熱后轉變成黑色的硫化鉛沉淀4巴比妥類藥物銀量法藥品標準中為什么要求采用電位法指示終點？利用巴比妥類藥物與銀離子生成二銀鹽白色沉淀指示終點時，由于終點的沉淀渾濁不易觀察，而且沉淀的溶解度受溫度的影

4、響，使終點的觀察產生誤差較大。為了減少目測誤差和溫度變化的影響，因此藥品標準中要求采用電位法指示終點。5巴比妥類藥物紫外吸收光譜在酸性和堿性介質中有何不同？為什么？巴比妥類藥物為弱酸類藥物，在酸性介質中不發(fā)生解離，其分子中沒有共軛體系結構，因此無明顯的紫外吸收峰。在堿性或強堿性介質中，其發(fā)生一級電離或二級電離，分子中形成共軛體系結構，故于240nm或255nm波長處出現(xiàn)特征吸收峰。6簡述復方笨巴比妥散中苯巴比妥的差示紫外分光光度法定量的

5、依據(jù)特點。3后的供試品溶液中，加定量過量的氫氧化鈉滴定液，至水浴上加熱，并不斷振搖，迅速放冷至室溫，用硫酸滴定液滴定剩余的堿，并將滴定結果用空白試驗校正。注意，在酸堿滴定中，只要試驗過程中有加熱過程，一定要作空白實驗消除在加熱過程中吸收的二氧化碳的影響。七、計算題七、計算題（要求寫出計算公式與計算過程）1對氨基水楊酸鈉中間氨基酚的檢查：稱取本品3.0g，置50mL燒杯中，加入無水乙醚25mL，用玻棒攪拌1min，注意將乙醚液濾入分液漏斗

6、中，不溶物再用無水乙醚提取兩次，每次25mL，乙醚液濾入同一分液漏中，加水10mL與甲基橙指示液1滴。振搖后，用鹽酸滴定液(0.02molL)滴定，并將滴定結果用空白試驗校正，消耗鹽酸滴定液(0.02molL)不得過0.3mL。問：（1）無水乙醚提取什么？對氨基水楊酸鈉易溶于水，而不溶于有機溶劑。間氨基酚不溶于水而易溶于有機溶劑，所以無水乙醚提取的是間氨基酚。（2）鹽酸滴定液滴定什么？因為間氨基酚具有堿性，能發(fā)生中和反應，故鹽酸滴定液滴

7、定的是間氨基酚。（3）間氨基酚（分子量為109）限量是什么？根據(jù)限量公式：L=cVS100%=0.30.0210－31093.0100%=0.022%八、問答題八、問答題1闡述芳酸類藥物的結構特點和主要理化性質。（１）物理性質：①具有一定的熔點；②溶解性：游離芳酸類藥物幾乎不溶于水，易溶于有機溶劑；芳酸堿金屬鹽及其他鹽易溶于水，難溶于有機溶劑。（2）化學性質：①芳酸具游離羥基，呈酸性，其pKa為3～6，屬中等強度的酸或弱酸；－X、－NO

8、2、OH等吸電子取代基存在使酸性增強，―CH3、―NH2等斥電子取代基存在使酸性減弱。鄰位被取代基取代后酸性增強的程度大于間位、對位取代，尤其是鄰位被酚羥基取代，由于形成分子內氫健，酸性大為增強。②芳酸堿金屬鹽易溶于水，水解，溶液呈堿性，但堿性太弱，所以其含量測定方法為雙向滴定法或非水堿量法。③芳酸脂可水解，利用其水解得到酸和堿的性質可進行鑒別；利用芳酸脂水解定量消耗氫氧化鈉的性質，芳酸脂類藥物可用水解后剩余滴定法測定含量。芳酸脂類藥物

9、還應檢查因水解而引入的特殊雜質。④芳酸類藥物分子結構中有共軛體系，在紫外光區(qū)一定波長處有特征吸收，可用作鑒別和含量測定的依據(jù)；本類藥物有特征官能團，在紅外光區(qū)有吸收，可用紅外光譜法鑒別本類藥物。⑤取代芳酸類藥物可利用其取代基的性質進行鑒別和含量測定。如具有酚羥基的藥物可用FeCl3反應鑒別；具有芳伯氨基的藥物可用重氮化偶合反應鑒別、亞硝酸鈉滴定法測定含量。2乙酰水楊酸及其制劑中的游離水楊酸是如何引入的？簡述檢查方法的原理及其限量。原料殘