藥物分析重點內(nèi)容

1、藥物分析重點內(nèi)容藥物分析重點內(nèi)容緒論緒論藥物：是指用于預防、治療，診斷人的疾病，有目的地調(diào)節(jié)人的生理機能并規(guī)定有適應癥或者功能主治、用法和用量的物質(zhì)。藥品：通常是指藥物經(jīng)一定的處方和工藝制備而成的制劑產(chǎn)品，是可供臨床使用的商品。藥物分析：是利用分析測定手段，發(fā)展藥物的分析方法，研究藥物的質(zhì)量規(guī)律。對藥物進行全面檢驗與控制的科學。第一章第一章藥品質(zhì)量研究的內(nèi)容與藥典概況藥品質(zhì)量研究的內(nèi)容與藥典概況藥品質(zhì)量研究的目的：為了制定藥品標準，加強

2、對藥品質(zhì)量的控制及監(jiān)督管理，保證藥品的質(zhì)量均一并達到用藥要求，保證用藥的安全、有效和合理。檢查是對藥品的安全性，有效性，均一性和純度四個方面進行驗證。制劑的規(guī)格：指每一支、片或其他每一個單位制劑中含有主藥的重量或含量或裝量，即制劑的標示量。標準物質(zhì)：指供藥品檢驗中使用的，具有確定特性量值，用于校準設(shè)備、評價測量方法、給供試藥品賦值或者鑒別用的物質(zhì)。標準品：指用于生物檢定或效價測定的標準物質(zhì)，其特性量值按效價單位IU或重量單位ug計，以國

3、際標準物質(zhì)進行標定。稱?。?.1g0.060.14g2g1.52.5g2.0g1.952.05g2.00g1.9952.005g(4舍6入5成雙)精密稱定：準確到所取重量的千分之一約：指取用量不得超過規(guī)定量的10％恒重：指供試品連續(xù)兩次干燥或熾灼后稱重的差異在0.3mg以下的重量?？瞻自囼灒褐冈诓患庸┰嚻坊蛞缘攘咳軇┐婀┰囈旱那闆r下，按同法操作所得的結(jié)果。手性藥物用：單晶X射線衍射不同晶型：粉末X射線衍射藥品中文名須按照《中國藥品通用

4、名稱》收載的名稱及其命名原則命名。沒有INN名稱的藥物，可根據(jù)INN命名原則進行英文名命名。常用鑒別試驗的方法與特點：化學，色譜，光譜或生物學方法等。1.要有一定的專屬性，靈敏性和簡便性2.盡可能采用藥典已收載的方法3.一般選用24種不同類型的方法，化學法和儀器法相結(jié)合，互相取長補短4.原料藥應側(cè)重于具有指紋性的光譜學方法，制劑應側(cè)重于抗干擾的專屬性色譜方法第二章第二章藥物的鑒別實驗藥物的鑒別實驗一般鑒別實驗：是依據(jù)某一類藥物的化學結(jié)構(gòu)

5、或理化性質(zhì)的特征，通過化學反應來鑒別藥物的真?zhèn)?。（只能證實是某一類藥物，而不能證實是哪一種藥物）1有機氟化物的鑒別經(jīng)氧瓶燃燒法破壞，被堿性溶液吸收成無機氟化物，與茜素氟藍、硝酸亞鈰在PH4.3溶液中形成藍紫色絡合物。2有機酸鹽水楊酸鹽與三氯化鐵生成配位化合物，中性紅色，弱酸紫色。加稀鹽酸，析出白色水楊酸沉淀；分離，沉淀在醋酸銨試液中溶解。酒石酸鹽加氨制硝酸銀試液數(shù)滴，水浴加熱，試管內(nèi)壁成銀鏡。4.氣體生成反應鑒別法1.酰胺類藥物經(jīng)強堿加

6、熱產(chǎn)生氨氣（巴比妥類藥物）2.含硫的藥物經(jīng)強酸處理后加熱產(chǎn)生硫化氫氣體（鹽酸雷尼替丁）5.使試劑褪色的鑒別法司可巴比妥鈉的碘試液反應二、光譜鑒別法1.測定最大吸收波長，或同時測定最小吸收波長；2.規(guī)定一定濃度的供試液在最大吸收波長處的吸光度；3.規(guī)定吸收波長和吸收系數(shù)法；4.規(guī)定吸收波長和吸收度比值法；5.經(jīng)化學處理后，測定其反應產(chǎn)物的吸收光譜特征。三、色譜鑒別法TLC薄層色譜第三章藥物的雜質(zhì)檢查第三章藥物的雜質(zhì)檢查藥物雜質(zhì)的來源：1生

7、產(chǎn)過程中引入的雜志2貯藏過程中引入的雜質(zhì)藥物雜質(zhì)的分類：1按來源分為一般雜質(zhì)和特殊雜質(zhì)一般雜質(zhì)：是指在自然界中分布較廣泛，在多種藥物的生產(chǎn)和貯藏過程中容易引入的雜質(zhì)。特殊雜質(zhì)：是指在特定藥物的生產(chǎn)和貯藏過程中引入的雜質(zhì)，也常稱為有關(guān)物質(zhì)，這類雜質(zhì)隨藥物的不同而不同。2按毒性分為毒性雜質(zhì)（重金屬和砷鹽）和信號雜質(zhì)（信號雜質(zhì)一般無毒，但其含量可反映出藥物的純度、生產(chǎn)工藝水平以及生產(chǎn)過程中的問題。）雜質(zhì)限量：是指藥物中所含雜質(zhì)的最大允許量。雜

8、質(zhì)限量的控制方法：限量檢查法采用對照法靈敏度法比較法定量測定法雜質(zhì)的常用檢查方法：色譜方法1薄層色譜法TLC（1）雜質(zhì)對照品法：適用于已知雜質(zhì)并能制備雜質(zhì)對照品的情況。（2）供試品溶液的自身稀釋對照法：適用于雜質(zhì)的結(jié)構(gòu)不確定；或者雖然雜質(zhì)結(jié)構(gòu)已知，但是沒有雜質(zhì)對照品的情況。（3）兩法并用法：當藥物中存在多個雜質(zhì)時，若已知雜質(zhì)有對照品，則采用雜質(zhì)對照品法檢查；共存的未知雜質(zhì)或沒有對照品的雜質(zhì)，則可同時采用供試品溶液的自身稀釋對照法檢查。（

9、4）對照藥物法：當無適合的雜質(zhì)對照品，或者是供試品顯示的雜質(zhì)斑點顏色與主成分斑點顏色有差異，難以判斷限量時，可采用與供試品相同的藥物作為對照。2高效液相色譜法（1）外標法：適用于有雜質(zhì)對照品，而且進樣量能夠精確控制的情況。（2）加校正因子的主成分自身對照法：僅適用于已知雜質(zhì)的控制。（3）不加校正因子的主成分自身對照法：僅適用于沒有雜質(zhì)對照品的情況。3氣相色譜法藥物中揮發(fā)性雜質(zhì)的檢查4毛細管電泳法多肽，酶類藥物中雜質(zhì)的檢查。藥物中一般雜質(zhì)