苯甲醇與苯甲酸的制備實(shí)驗(yàn)

1、苯甲醇與苯甲酸的制備實(shí)驗(yàn)苯甲醇與苯甲酸的制備實(shí)驗(yàn)一、實(shí)驗(yàn)原理一、實(shí)驗(yàn)原理利用坎尼扎羅（Cannizzaro）反應(yīng)由苯甲醛制備苯甲醇和苯甲酸?？材嵩_反應(yīng)是指無α－活潑氫的醛類在濃的強(qiáng)NaOH或KOH水或醇溶液作用下發(fā)生的歧化反應(yīng)。此反應(yīng)的特征是醛自身同時(shí)發(fā)生氧化及還原作用，一分子醛被氧化成羧酸（在堿性溶液中成為羧酸酸鹽），另一分子醛則被還原成醇。主反應(yīng)：機(jī)理：機(jī)理：醛首先和氫氧根負(fù)離子進(jìn)行親核加成得到負(fù)離子，然后碳上的氫帶著一對(duì)電子以氫

2、負(fù)離子的形式轉(zhuǎn)移到另一分子的羰基不能碳原子上。二、反應(yīng)試劑、產(chǎn)物、副產(chǎn)物的物理常數(shù)二、反應(yīng)試劑、產(chǎn)物、副產(chǎn)物的物理常數(shù)三、藥品三、藥品六、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容六、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容往錐形瓶中加12.0g(0.21mol)氫氧化鉀和12ml水，放在磁力攪拌器上攪拌，使氫氧化鉀溶解并冷至室溫。在攪拌的同時(shí)分批加入新蒸過的苯甲醛，每次加入23ml，共加入13.5ml(約14g，0.13mol)。加后應(yīng)塞緊瓶口，若錐形瓶?jī)?nèi)溫度過高，需適時(shí)冷卻。繼續(xù)攪拌60min，最

3、后反應(yīng)混合物變成白色蠟糊狀。(1)(1)苯甲醇苯甲醇向反應(yīng)瓶中加入大約45ml水，使反應(yīng)混合物中的苯甲酸鹽溶解，轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，用45ml乙醚分三次萃取苯甲醇，合并乙醚萃取液。保存水溶液留用。依次用15ml25%亞硫酸氫鈉溶液及8ml水洗滌乙醚溶液，用無水硫酸鎂干燥。水浴蒸去乙醚后，繼續(xù)蒸餾，收集產(chǎn)品，沸程204206℃，產(chǎn)率為75%。純苯甲醇有苦杏仁味的無色透明液體。沸點(diǎn)bp=205.4℃，折光率=1.5463。(2)(2)苯甲酸苯

4、甲酸在不斷攪拌下，往留下的水溶液中加入濃鹽酸酸化，加入的酸量以能使剛果紅試紙由紅變藍(lán)為宜。充分冷卻抽濾，得粗產(chǎn)物。粗產(chǎn)物用水重結(jié)晶后晾干，產(chǎn)率可達(dá)80%。純苯甲酸為白色片狀或針狀晶體。熔點(diǎn)mp=122.4℃。（一）制備階段（一）制備階段1.準(zhǔn)備錐形瓶：準(zhǔn)備錐形瓶：一只100ml錐形瓶。2.加藥品與歧化反應(yīng)：加藥品與歧化反應(yīng)：向錐形瓶中加12.0g氫氧化鉀和12ml水，向瓶?jī)?nèi)放入一只攪拌子，然后將錐形瓶放在磁力攪拌器上攪拌，使氫氧化鉀溶解

5、并冷至室溫。在攪拌的同時(shí)分批加入新蒸過的苯甲醛，每次加入23ml，共加入13.5ml(約14g，0.13mol)。加后應(yīng)塞緊瓶口，若錐形瓶?jī)?nèi)溫度過高，需適時(shí)冷卻。繼續(xù)攪拌60min，最后反應(yīng)混合物變成白色蠟糊狀?！緸楸苊馄缁磻?yīng)過快產(chǎn)生大量熱量，造成溫度過高增加氧化副反應(yīng)，故需將苯甲醛分幾批加入】（二）后處理階段（二）后處理階段1.1.分離苯甲醇分離苯甲醇（1）加水溶解：）加水溶解：向反應(yīng)瓶中加入大約45ml水，使反應(yīng)混合物中的苯甲酸鹽

6、溶解，轉(zhuǎn)移至分液漏斗中?！驹诖帕嚢杵魃媳M量攪拌時(shí)間長(zhǎng)一些，以保障苯甲酸鉀鹽充分溶解在水中，減少與苯甲醇分子的包裹，有利于下一步的乙醚萃取】（2）乙醚萃?。海┮颐演腿。河?5ml乙醚分三次萃取苯甲醇，合并乙醚萃取液。保存水溶液留用（含有苯甲酸鈉鹽）。【每次萃取振蕩時(shí)間不能過長(zhǎng)，每振蕩23次，就要進(jìn)行放氣一次，如此重復(fù)23次即可。避免漏斗內(nèi)產(chǎn)生大量乙醚氣體而噴出?！浚?）亞硫酸氫鈉洗滌：）亞硫酸氫鈉洗滌：用15ml25%亞硫酸氫鈉溶液洗滌