高純度苯甲酸的精制.pdf

1、苯甲酸是化工行業(yè)中重要的有機(jī)原料和產(chǎn)品之一，它被廣泛用于醫(yī)藥中間體、食品添加劑、化妝品及化工產(chǎn)品(如苯酚、己內(nèi)酰胺)的工業(yè)生產(chǎn)中。目前工業(yè)上主要以甲苯液相空氣氧化法生產(chǎn)苯甲酸，但由于產(chǎn)品中含有雜質(zhì)，使苯甲酸呈黃色，并帶有強(qiáng)烈刺激性氣味，嚴(yán)重影響了苯甲酸的質(zhì)量和應(yīng)用。因此，研究苯甲酸的精制工藝技術(shù)對高品質(zhì)的苯甲酸生產(chǎn)具有重要意義。 本文主要對由甲苯液相空氣氧化法制得的苯甲酸產(chǎn)品進(jìn)行精制研究。論文首先采用氣質(zhì)聯(lián)用方法(GC-MS)初

2、步確定了粗苯甲酸產(chǎn)品中雜質(zhì)的主要成分，并結(jié)合氣相色譜對比定性方法，通過標(biāo)準(zhǔn)物曲線的測定，確定了苯甲酸產(chǎn)物中主要雜質(zhì)成分為乙酸芐酯、苯甲醇和聯(lián)苯等。 根據(jù)雜質(zhì)定性分析的結(jié)果，本文提出兩種苯甲酸的精制方法：一是醋酸一水體系的溶析結(jié)晶法；二是以芳香族大孔吸附劑(SD300)、活性炭為吸附劑的吸附除雜法。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，兩種方法都能有效地去除原料中的顏色和刺激性氣味，使苯甲酸產(chǎn)品純度達(dá)99.99％以上，實(shí)現(xiàn)了高純度苯甲酸制備的目的。在以醋

3、酸一水溶析結(jié)晶法提純苯甲酸的實(shí)驗(yàn)中，考察了溶析溫度、溶析比、結(jié)晶時(shí)間、攪拌速率等因素的影響，發(fā)現(xiàn)在溶析溫度為50℃/25℃，溶析比為1：5，結(jié)晶時(shí)間為1min，攪拌轉(zhuǎn)速為480r/min的條件下，在90℃下烘干產(chǎn)品約1.5h后，能得到較高的產(chǎn)品純度和回收率。在吸附法精制苯甲酸的實(shí)驗(yàn)中，首先測定了各雜質(zhì)在兩種吸附劑中的吸附特性曲線，考察了吸附溫度和吸附劑用量對產(chǎn)品提純效果的影響，發(fā)現(xiàn)：對于SD300芳香族大孔吸附樹脂，在70℃條件下，向5