高純度茄尼醇的制備與表征.pdf

1、茄尼醇作為一種重要的醫(yī)藥中間體，是合成醫(yī)用輔酶Q10和維生素K2的關(guān)鍵原料。因其碳鏈較長、合成步驟多而無法進(jìn)行人工合成，目前主要由煙草提取得到。 本文采用超臨界CO2靜態(tài)、動(dòng)態(tài)、靜動(dòng)結(jié)合和二次靜態(tài)四種萃取方式對(duì)煙葉中茄尼醇進(jìn)行粗提取，發(fā)現(xiàn)二次靜態(tài)萃取提取效果較好。通過正交實(shí)驗(yàn)，考察了第二次靜態(tài)萃取的溫度、壓力、時(shí)間和夾帶劑用量等因素對(duì)茄尼醇提取綜合指標(biāo)的影響。優(yōu)化工藝條件為：以95％乙醇為夾帶劑，液固比為5.0mL/g，60℃、

2、45MPa下萃取1h。此條件下茄尼醇選擇性、提取率和轉(zhuǎn)移率依次為31.59％，3.81％和97.69％。 實(shí)驗(yàn)還采用改進(jìn)索氏提取法提取茄尼醇粗品。以無水乙醇為提取溶劑，液固比為30mL/g，70℃下回流4h，茄尼醇選擇性、提取率和轉(zhuǎn)移率依次為26.03％、2.84％和72.82％。實(shí)驗(yàn)表明，與改進(jìn)索氏提取法相比，超臨界CO2二次靜態(tài)萃取具有顯著優(yōu)勢(shì)。 以石油醚，乙酸乙酯（4：1，v/v）混合溶液為淋洗劑，由含量為31.5

3、9％的茄尼醇粗品經(jīng)柱層析分離得到含量為85.01％的茄尼醇，再經(jīng)重結(jié)晶得到98.62％的高純度茄尼醇。產(chǎn)品結(jié)構(gòu)經(jīng)IR、1H NMR、13C NMR和ESI-MS表征，與目標(biāo)產(chǎn)物3，7，11，15，19，23，27，31，35-九甲基-2，6，10，14，18，22，26，30，34-三十六烷九烯-1-醇的特征相符。 采用超臨界CO2二次靜態(tài)萃取法對(duì)煙葉進(jìn)行粗提取，茄尼醇提取率和轉(zhuǎn)移率均高于現(xiàn)有方法，工藝條件緩和且對(duì)環(huán)境友好，可替