苯甲酸的制備實驗

1、苯甲酸的制備實驗苯甲酸的制備實驗一、實驗原理一、實驗原理氧化反應(yīng)是制備羧酸的常用方法。芳香族羧酸通常用氧化含有αH的芳香烴的方法來制備。芳香烴的苯環(huán)比較穩(wěn)定，難于氧化，而環(huán)上的支鏈不論長短，在強(qiáng)裂氧化時，最終都氧化成羧基。制備羧酸采用的都是比較強(qiáng)烈的氧化條件，而氧化反應(yīng)一般都是放熱反應(yīng)，所以控制反應(yīng)在一定的溫度下進(jìn)行是非常重要的。如果反應(yīng)失控，不但要破壞產(chǎn)物，使產(chǎn)率降低，有時還有發(fā)生爆炸的危險。主反應(yīng)：二、反應(yīng)試劑、產(chǎn)物、副產(chǎn)物的物理常

2、數(shù)二、反應(yīng)試劑、產(chǎn)物、副產(chǎn)物的物理常數(shù)三、藥品三、藥品四、實驗裝置圖四、實驗裝置圖1.安裝制備裝置：安裝制備裝置：如圖(1)(2)，首先放置好電動攪拌器，然后由下往上安裝各個儀器，即將控溫電熱套平放在桌面上，接著固定250ml三口圓底燒瓶（瓶底不能接觸電熱套），安裝攪拌棒(要保證攪拌棒轉(zhuǎn)動時不能接觸瓶底)、并將攪拌棒與電動攪拌器電機(jī)連接固定、調(diào)節(jié)（用手轉(zhuǎn)動攪拌棒觀察有無摩擦現(xiàn)象，若有摩擦，需調(diào)整消除），一側(cè)口連接回流冷凝管（萬用夾夾在冷

3、凝管的中部；冷凝管的上口應(yīng)該是敞口的，不能用塞子），另一側(cè)口安裝溫度計（水銀球要插到液面以下）。2.加藥品：加藥品：從連有溫度計的側(cè)口，依次加入1.4ml甲苯、70ml0ml水和4.3g高錳酸鉀（或加藥品順序為4.3g高錳酸鉀、100ml水和1.4ml甲苯）（一次性加入高錳酸鉀即可）。3.加熱：加熱：先打開電動攪拌器電源開關(guān)，慢慢旋轉(zhuǎn)調(diào)速旋鈕使電動攪拌器的攪拌棒逐漸轉(zhuǎn)起來，由小變大，正常攪拌的時候，再開始加熱，直至微微沸騰?？刂萍訜崴俣?/p>

4、，使蒸氣體不超過冷凝管下面數(shù)第二個球部為宜，直到甲苯層幾乎近于消失、回流液不再出現(xiàn)油珠（約12h）?！咀ⅲ阂蜓趸磻?yīng)是放熱反應(yīng)，故在制備反應(yīng)的整個過程中，要保證電動攪拌器不能停止，注：因氧化反應(yīng)是放熱反應(yīng)，故在制備反應(yīng)的整個過程中，要保證電動攪拌器不能停止，否則可能會發(fā)生反應(yīng)液噴出的現(xiàn)象。一旦出現(xiàn)故障需要調(diào)節(jié)攪拌器的話，必須先撤去電熱否則可能會發(fā)生反應(yīng)液噴出的現(xiàn)象。一旦出現(xiàn)故障需要調(diào)節(jié)攪拌器的話，必須先撤去電熱套，同時用手轉(zhuǎn)動攪拌棒進(jìn)行

5、攪拌才行。套，同時用手轉(zhuǎn)動攪拌棒進(jìn)行攪拌才行。】（二）后處理過程（二）后處理過程1.加亞硫酸氫鈉：加亞硫酸氫鈉：因氧化劑高錳酸鉀是過量的，反應(yīng)完后反應(yīng)液仍呈紫色，可從冷凝管上口分次加入少量飽和亞硫酸氫鈉溶液，直到使反應(yīng)液紫色褪去為止。（除去過量的高錳酸鉀）【注：操作仍在上面的攪拌裝置中進(jìn)行，這時可以停止加熱，撤去電熱套，但攪拌不能停。在攪拌的同時，慢慢慢慢地從冷凝管上口分批分批加入飽和亞硫酸氫鈉溶液，以防止帶入大量空氣氣體而引起爆沸、噴

6、出反應(yīng)液。飽和亞硫酸氫鈉溶液濃度為40%】【在本實驗中，亞硫酸氫鈉的最小用量為與過量的高錳酸鉀的mol量相當(dāng)，即0.001mol，為0.10g；最大用量為與4.3g（0.027mol）高錳酸鉀的mol量相當(dāng)，即2.81g，故亞硫酸氫鈉的用量范圍為0.102.81g。亞硫酸氫鈉用量不要過量太多，否則在后面的酸化時會與鹽酸作用產(chǎn)生太多的亞硫酸而再分解為二氧化硫氣體。】2.趁熱減壓過濾：趁熱減壓過濾：拆卸裝置，將三口瓶內(nèi)的反應(yīng)混合物趁熱減壓過

7、濾，用少量熱水洗滌濾渣(MnO2)。（除去二氧化錳）3.酸化：酸化：將濾液和洗滌液合并倒入燒杯里，于冰水浴中冷卻，然后在攪拌下，慢慢加入濃鹽酸進(jìn)行酸化（剛果紅試紙檢驗變藍(lán)或pH=3），至苯甲酸析出完全。4.減壓過濾：減壓過濾：將析出的苯甲酸減壓過濾，用少量冷水洗滌，擠壓去水分。【注：減壓過濾前要將燒杯里的溶液進(jìn)行充分的冷卻?！?.產(chǎn)品干燥：產(chǎn)品干燥：把制得的苯甲酸放在沸水浴上干燥?！咀ⅲ阂虮郊姿嵩谧ⅲ阂虮郊姿嵩?00℃左右開始升華，故應(yīng)

8、特別注意：電熱套加熱溫度不可太高、燒杯左右開始升華，故應(yīng)特別注意：電熱套加熱溫度不可太高、燒杯里水量應(yīng)稍多些、干燥時間長短等操作，里水量應(yīng)稍多些、干燥時間長短等操作，避免干燥時局部溫度過高造成苯甲酸升華而損失避免干燥時局部溫度過高造成苯甲酸升華而損失或熔化變成液態(tài)狀熔化變成液態(tài)狀?！?.稱重稱重：產(chǎn)量約1.0g。7.純化：純化：若要得到純凈產(chǎn)品，可在水中進(jìn)行重結(jié)晶。純凈的苯甲酸為白色片狀或針狀晶體。熔點mp=122.4℃。七、思考七、思