實(shí)驗(yàn)--苯甲酸乙酯的制備

1、實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)苯甲酸乙酯的制備苯甲酸乙酯的制備一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模阂?、?shí)驗(yàn)?zāi)康模?、掌握酯化反應(yīng)原理，苯甲酸乙酯的制備方法，了解三元共沸除水原理。2、復(fù)習(xí)分水器的使用及液體有機(jī)化合物的精制方法。3、進(jìn)一步練習(xí)蒸餾、萃取、干燥和折光率的測(cè)定等基本操作。二、實(shí)驗(yàn)原理：二、實(shí)驗(yàn)原理：苯甲酸，乙醇在濃硫酸的催化下進(jìn)行酯化反應(yīng)，生成苯甲酸乙酯與水。CH2OHCH3OH2OOHOOC2H5H2SO4反應(yīng)機(jī)理：由于苯甲酸乙酯的沸點(diǎn)較高，很難蒸出，所以本實(shí)驗(yàn)采用加

2、入環(huán)己烷的方法，使環(huán)己烷、乙醇和水形成三元共沸物，其沸點(diǎn)為62.1℃。三元共沸物經(jīng)過(guò)冷卻形成兩相，使環(huán)己烷在上層的比例大，再回反應(yīng)瓶，而水在下層的比例大，放出下層即可除去反應(yīng)生成的水，使平衡向正方向移動(dòng)。三、實(shí)驗(yàn)儀器及試劑：三、實(shí)驗(yàn)儀器及試劑：儀器：圓底燒瓶、回流冷凝器、分液漏斗、錐形瓶、燒杯、溫度計(jì)、球形冷凝管、分水器。試劑：苯甲酸4g、無(wú)水乙醇10ml、濃硫酸3ml、Na2CO3、環(huán)己烷8ml、乙醚、無(wú)水MgSO4、沸石。裝置圖：試

3、劑d420b.p.℃nD20乙醇0.789378.51.3611苯甲酸1.26592491.5397環(huán)己烷0.7785801.4262乙醚0.731834.511.3526苯甲酸乙酯1.05211～2131.50015、為什么用水浴加熱回流6、在萃取和分液時(shí)，兩相之間有時(shí)出現(xiàn)絮狀物或乳濁液，難以分層，如何解決七、注意事項(xiàng)：七、注意事項(xiàng)：1、注意濃硫酸的取用安全。加入濃硫酸應(yīng)慢加且混合均勻，防止炭化。2、回流時(shí)溫度和時(shí)間的控制（反應(yīng)初期小

4、火加熱、反應(yīng)終點(diǎn)的正確判斷）。3、分水回流開(kāi)始要控制溫度，控制先前一個(gè)小時(shí)保持回流蒸汽在分水器接圓底燒瓶?jī)?nèi)管處。結(jié)果與討論1、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄及處理苯甲酸質(zhì)量m1=8g摩爾質(zhì)量M1=122gmol產(chǎn)物苯甲酸乙酯摩爾質(zhì)量M2=150gmol實(shí)得產(chǎn)物苯甲酸乙酯7.0ml產(chǎn)物為無(wú)色透明液體，有芳香氣味。實(shí)驗(yàn)中乙醇原料過(guò)量，苯甲酸設(shè)為完全反應(yīng)，則理論苯甲酸乙酯產(chǎn)物量為m產(chǎn)物=8x150122g=9.836gρ產(chǎn)物=1.046gmlV理論=m產(chǎn)物ρ產(chǎn)

5、物=9.8361.046=9.4mlV實(shí)際=7.0ml產(chǎn)率=V實(shí)際V理論=7.09.4=74.5%結(jié)果分析:本次實(shí)驗(yàn)產(chǎn)率算比較高。2、造成產(chǎn)率降低的原因分析：①開(kāi)始分流時(shí)溫度沒(méi)調(diào)節(jié)好，溫度過(guò)高使沒(méi)反應(yīng)的乙醇和水蒸汽帶出了燒瓶落分水器無(wú)法返回參與反應(yīng)，使產(chǎn)物減少。②萃取是不慎造成長(zhǎng)物流失，使產(chǎn)物減少。3、實(shí)驗(yàn)成敗關(guān)鍵：（1）加入濃硫酸應(yīng)緩慢加入且混合均勻，防止炭化。（2）要控制好開(kāi)始回流時(shí)候的溫度和時(shí)間。（3）中和酸要恰好在中性最好，溶液