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1、實驗四十六實驗四十六苯甲酸乙酯的制備苯甲酸乙酯的制備化工化工104104譚錫森譚錫森3333一、摘要:一、摘要:苯甲酸乙酯(苯甲酸乙酯()無色透明液體。能與乙醇、乙醚)無色透明液體。能與乙醇、乙醚2109OHC混溶;不溶于水。用于配制香水香精和人造精油。本實驗混溶;不溶于水。用于配制香水香精和人造精油。本實驗將用苯甲酸酯化制取苯甲酸乙酯。再取適量樣品做鑒定實將用苯甲酸酯化制取苯甲酸乙酯。再取適量樣品做鑒定實驗。驗。關(guān)鍵詞:苯甲酸關(guān)鍵詞:
2、苯甲酸苯甲酸乙酯苯甲酸乙酯酯化反應(yīng)酯化反應(yīng)樣品鑒定樣品鑒定二、前言:二、前言:苯甲酸乙酯(苯甲酸乙酯()稍有水果氣味,用于配制香水香)稍有水果氣味,用于配制香水香2109OHC精和人造精油;也大量用于食品中,也可用作有機合成中精和人造精油;也大量用于食品中,也可用作有機合成中間體、溶劑如纖維素酯、纖維素醚、樹脂等。本實驗利用間體、溶劑如纖維素酯、纖維素醚、樹脂等。本實驗利用酯化反應(yīng)法制備,直接從苯甲酸酯化反應(yīng)法制備,直接從苯甲酸→苯甲酸
3、乙酯,再利用相苯甲酸乙酯,再利用相應(yīng)的物理、化學、光譜等方法鑒定它的存在!應(yīng)的物理、化學、光譜等方法鑒定它的存在!實驗原理:實驗原理:直接酸催化酯化反應(yīng)是經(jīng)典的制備酯的方法,但反應(yīng)直接酸催化酯化反應(yīng)是經(jīng)典的制備酯的方法,但反應(yīng)是可逆反應(yīng),反應(yīng)物間建立如下平衡是可逆反應(yīng),反應(yīng)物間建立如下平衡:COOHC2H5OHH2SO4COOC2H5H2O因為這是反應(yīng)可逆,為提高酯的轉(zhuǎn)化率因為這是反應(yīng)可逆,為提高酯的轉(zhuǎn)化率使用過量乙使用過量乙醇(價格相
4、對便宜)或?qū)⒎磻?yīng)生成的水從反應(yīng)混合物中除醇(價格相對便宜)或?qū)⒎磻?yīng)生成的水從反應(yīng)混合物中除去,就可以使平衡向生成酯的方向移動。另外,使用過量去,就可以使平衡向生成酯的方向移動。另外,使用過量的強酸催化劑,水轉(zhuǎn)化成它的共軛酸的強酸催化劑,水轉(zhuǎn)化成它的共軛酸H3O沒有親核性,沒有親核性,也可抑制逆反應(yīng)的發(fā)生。也可抑制逆反應(yīng)的發(fā)生。入7滴3%的鹽酸羥胺的%的鹽酸羥胺的9595%酒精溶液和%酒精溶液和3滴2%的%的NaOHNaOH溶液,搖勻后滴
5、入溶液,搖勻后滴入7滴5%HClHCl溶液和溶液和1滴5%5%FeCl3FeCl3溶液,溶液,試管內(nèi)顯示品紅色,證明酯的存在。試管內(nèi)顯示品紅色,證明酯的存在。色譜分析:查找相關(guān)苯甲酸乙酯的色譜圖,在分析產(chǎn)色譜分析:查找相關(guān)苯甲酸乙酯的色譜圖,在分析產(chǎn)品的色譜與之對照??梢宰C明苯甲酸乙酯存在與否。品的色譜與之對照。可以證明苯甲酸乙酯存在與否。五、結(jié)果與分析五、結(jié)果與分析苯甲酸乙酯理論值苯甲酸乙酯理論值10.3ml10.3ml苯甲酸乙苯甲酸
6、乙酯實際產(chǎn)量酯實際產(chǎn)量7.0ml7.0ml產(chǎn)率產(chǎn)率68.0%68.0%分析、本組實驗在剛開始回流時,沒有很好控制溫度,分析、本組實驗在剛開始回流時,沒有很好控制溫度,造成很快就有恒沸物出來了。后來通過慢慢調(diào)整實驗溫度,造成很快就有恒沸物出來了。后來通過慢慢調(diào)整實驗溫度,最后產(chǎn)率還算理想。最后產(chǎn)率還算理想。建議、在實驗剛開始時,要小火加熱,使蒸汽不超過建議、在實驗剛開始時,要小火加熱,使蒸汽不超過彎曲部位回流半小時后,再升溫回流大概兩個小
7、時。彎曲部位回流半小時后,再升溫回流大概兩個小時。思考題:思考題:1、本實驗采用何種措施提高酯的產(chǎn)率?、本實驗采用何種措施提高酯的產(chǎn)率?答、答、①通過增加反應(yīng)物的濃度,使反應(yīng)限度加大。通過增加反應(yīng)物的濃度,使反應(yīng)限度加大。②通過分離生成物水,使平衡向右移動。通過分離生成物水,使平衡向右移動。③添加濃硫酸作催添加濃硫酸作催化劑,使反應(yīng)限度加大?;瘎?,使反應(yīng)限度加大。2、為什么采用分水器除水?、為什么采用分水器除水?答、因為除去生成物水有利
8、于反應(yīng)向有進行,故要用答、因為除去生成物水有利于反應(yīng)向有進行,故要用到分水器。到分水器。3、何種原料過量?為什么?為什么要加苯?、何種原料過量?為什么?為什么要加苯?答、答、⑴使用乙醇過量,因為其比較便宜,來源容易。使用乙醇過量,因為其比較便宜,來源容易。⑵因為在分水回流的過程中,會有由苯、乙醇、水組成的因為在分水回流的過程中,會有由苯、乙醇、水組成的恒沸物帶出來,為了使反應(yīng)物乙醇不隨水而帶出過多,所恒沸物帶出來,為了使反應(yīng)物乙醇不隨水
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