有機(jī)實(shí)驗(yàn)思考題

1、P45（1）為什么在拉制玻璃管及毛細(xì)管等時(shí)，玻璃管必須均勻轉(zhuǎn)動(dòng)加熱？為什么在拉制玻璃管及毛細(xì)管等時(shí)，玻璃管必須均勻轉(zhuǎn)動(dòng)加熱？答：1、保證玻璃管受熱均勻，從而保障拉管和彎管的效果，否則極易變形且不具有較好的對(duì)稱(chēng)性。2、均勻轉(zhuǎn)動(dòng)，以免玻管在受熱轉(zhuǎn)動(dòng)過(guò)程中絞曲。（2）在強(qiáng)熱玻璃管（棒）之前，應(yīng)先用小火加熱。在加工完畢后，又需經(jīng)小火在強(qiáng)熱玻璃管（棒）之前，應(yīng)先用小火加熱。在加工完畢后，又需經(jīng)小火“退火退火”，這是為什么？這是為什么？答：強(qiáng)熱之前

2、，先用小火烘，再加大火焰，以防止玻璃管破裂。加工后，若直接從火焰中拿出玻璃管，它會(huì)因急速冷卻，內(nèi)部產(chǎn)生很大的壓力，即使不立即開(kāi)裂，過(guò)后也有破裂的可能。若經(jīng)小火退火，可使溫度逐漸降低，不致出現(xiàn)上述結(jié)果。P61（1）三個(gè)瓶子中分別裝有）三個(gè)瓶子中分別裝有A、B、C三種白色結(jié)晶的有機(jī)固體三種白色結(jié)晶的有機(jī)固體每一種都在每一種都在149—150熔化。一種熔化。一種50：50的A與B的混合物在的混合物在130139℃熔化；熔化；50：50的A與

3、C的混合物在的混合物在149150℃熔化，那么熔化，那么50：50的B與C的混合物在什么樣的溫度范圍內(nèi)熔化呢？你能說(shuō)明的混合物在什么樣的溫度范圍內(nèi)熔化呢？你能說(shuō)明A，B，C是同一種物質(zhì)？應(yīng)采取什么方法鑒別樣品？是同一種物質(zhì)？應(yīng)采取什么方法鑒別樣品？答：通過(guò)熔點(diǎn)判定化合物純度有一個(gè)經(jīng)驗(yàn)規(guī)則：混合物熔點(diǎn)低于任何一個(gè)組分，即兩兩混合，如果熔點(diǎn)不下降，那就表示是同種物質(zhì)。A和B是不同種物質(zhì)，A和C是同種物質(zhì)，那B和C就與A和B是一樣的，在130

4、139℃熔化。（2）測(cè)熔點(diǎn)時(shí)，若有下列情況，將產(chǎn)生什么結(jié)果？）測(cè)熔點(diǎn)時(shí)，若有下列情況，將產(chǎn)生什么結(jié)果？（a）熔點(diǎn)管不潔凈。）熔點(diǎn)管不潔凈。答：等于樣品中有雜質(zhì)致使測(cè)得熔點(diǎn)偏低熔程加大。(b)熔點(diǎn)管底部未完全封閉，尚有一針孔。熔點(diǎn)管底部未完全封閉，尚有一針孔。答：空氣會(huì)進(jìn)入，加熱時(shí)，可看到有氣泡從溶液中跑出，接著溶液進(jìn)入，結(jié)晶很快熔化，也測(cè)不準(zhǔn)，偏低。(c)熔點(diǎn)管壁太厚。熔點(diǎn)管壁太厚。答：受熱不均勻，熔點(diǎn)測(cè)不準(zhǔn)，熔點(diǎn)數(shù)據(jù)易偏高，熔

5、程大。(d)樣品未完全干燥或含有雜質(zhì)。樣品未完全干燥或含有雜質(zhì)。答：內(nèi)有水分和其它溶劑，加熱，溶劑氣化，使樣品松動(dòng)熔化，也使所測(cè)熔點(diǎn)數(shù)據(jù)偏低，熔程加大，樣品含有雜質(zhì)的話(huà)情況同上。(e)加熱太快。加熱太快。答:升溫太快，會(huì)使所測(cè)熔點(diǎn)數(shù)據(jù)偏高，熔程大，所以加熱不能太快。這一方面是為了保證有充分的時(shí)間讓熱量由管外傳至管內(nèi)，以使固體熔化。另一方面因觀察者不能同時(shí)觀察溫度計(jì)所示度數(shù)和樣品的變化情況，只有緩慢加熱才能使此項(xiàng)誤差變小。（3）指出用

6、毛細(xì)管法測(cè)定純化合物時(shí)造成下列情況時(shí)的錯(cuò)誤操作。指出用毛細(xì)管法測(cè)定純化合物時(shí)造成下列情況時(shí)的錯(cuò)誤操作。（a）比正確熔點(diǎn)低比正確熔點(diǎn)低答：熔點(diǎn)管不潔凈；熔點(diǎn)管底部未完全封閉，尚有一針空；樣品未完全干燥或含有雜質(zhì)。(b)比正常熔點(diǎn)高比正常熔點(diǎn)高答：加熱過(guò)快；(c)熔程大（超過(guò)幾度）熔程大（超過(guò)幾度）答：樣品未完全干燥或含有雜質(zhì)；加熱過(guò)快然后漸漸添加至恰好溶解，最后再多加少量溶劑？然后漸漸添加至恰好溶解，最后再多加少量溶劑？答：能否獲得較高的

7、回收率，溶劑的用量是關(guān)鍵。避免溶劑過(guò)量，可最大限度地回收晶體，減少晶體不必要的損失。因此，加熱溶解待重結(jié)晶產(chǎn)物時(shí)，應(yīng)先加入比計(jì)算量略少的溶劑，然后漸漸添加溶劑至晶體恰好溶解時(shí)，而最后再多加入少量溶劑的目的是為了避免熱過(guò)濾時(shí)溶劑揮發(fā)，溫度下降，產(chǎn)生過(guò)飽和，在濾紙上析出晶體，造成損失。溶劑大大過(guò)量，則晶體不能完全析出或不能析出，致使產(chǎn)品回收率降低。（4）為什么活性炭要在固體物質(zhì)完全溶解后加入？為什么不能再溶液沸騰時(shí)加入？）為什么活性炭要在固

8、體物質(zhì)完全溶解后加入？為什么不能再溶液沸騰時(shí)加入？答：若固體物質(zhì)未完全溶解就加入活性炭，就無(wú)法觀察到晶體是否溶解，即無(wú)法判斷所加溶劑量是否合適。溶液沸騰時(shí)加入活性炭，易爆沸。（5）將溶液進(jìn)行熱過(guò)濾時(shí)，為什么要盡可能減少溶劑的揮發(fā)？如何減少其揮發(fā)？）將溶液進(jìn)行熱過(guò)濾時(shí)，為什么要盡可能減少溶劑的揮發(fā)？如何減少其揮發(fā)？答：溶劑揮發(fā)多了，會(huì)有部分晶體熱過(guò)濾時(shí)析出留在濾紙上和漏斗頸中，造成損失，若用有機(jī)溶劑，揮發(fā)多了，造成浪費(fèi)，還污染環(huán)境。為此，

9、過(guò)濾時(shí)漏斗應(yīng)蓋上表面皿（凹面向下），可減少溶劑的揮發(fā)。盛溶液的容器，一般用錐形瓶（水溶液除外），也可減少溶劑的揮發(fā)。（6）用抽氣過(guò)濾收集固體時(shí)，為什么在關(guān)閉水泵前，先要拆開(kāi)水泵和吸濾瓶之間的連接或）用抽氣過(guò)濾收集固體時(shí)，為什么在關(guān)閉水泵前，先要拆開(kāi)水泵和吸濾瓶之間的連接或先打開(kāi)安全瓶通大氣的旋塞？先打開(kāi)安全瓶通大氣的旋塞？答：以免水倒流入吸濾瓶。（7）在布氏漏斗中用溶劑洗滌固體時(shí)應(yīng)注意些什么？）在布氏漏斗中用溶劑洗滌固體時(shí)應(yīng)注意些什么？

10、答：用重結(jié)晶的同一溶劑進(jìn)行洗滌，用量應(yīng)盡量少，以減少溶解損失。如重結(jié)晶的溶劑的溶劑的熔點(diǎn)較高，在用原溶劑至少洗滌一次后，可用低沸點(diǎn)的溶劑洗滌，使最后的結(jié)晶產(chǎn)物易于干燥，（要注意此溶劑必須能和第一種溶劑互溶而對(duì)晶體是不溶或微溶的）。（8）用有機(jī)溶劑重結(jié)晶時(shí)，在哪些操作上容易著火？應(yīng)該如何防范？）用有機(jī)溶劑重結(jié)晶時(shí)，在哪些操作上容易著火？應(yīng)該如何防范？答：有機(jī)溶劑往往不是易燃就是有一定的毒性，也有兩者兼有的，操作時(shí)要熄滅鄰近的一切明火，最好

11、在通風(fēng)櫥內(nèi)操作。常用三角燒瓶或圓底燒瓶作容器，因?yàn)樗鼈兤靠谳^窄，溶劑不易揮發(fā)，又便于搖動(dòng)，促使固體物質(zhì)溶解。若使用的溶劑是低沸點(diǎn)易燃的，嚴(yán)禁在石棉網(wǎng)上直接加熱，必須裝上回流冷凝管，并根據(jù)其沸點(diǎn)的高低，選用熱浴，若固體物質(zhì)在溶劑中溶解速度較慢，需要較長(zhǎng)時(shí)間，也要裝上回流冷凝管，以免溶劑損失。（9）重結(jié)晶操作的目的是獲得最大回收率的精制品，解釋下列各點(diǎn)為什么會(huì)得到相反的效）重結(jié)晶操作的目的是獲得最大回收率的精制品，解釋下列各點(diǎn)為什么會(huì)得到相

12、反的效果。果。（a）在溶解時(shí)用了不必要的大量溶劑。）在溶解時(shí)用了不必要的大量溶劑。答：過(guò)量溶劑會(huì)造成溶液濃度過(guò)低，降低溫度時(shí)結(jié)晶析出的量一定會(huì)少量。（b）抽濾得到的結(jié)晶在干燥之前沒(méi)有用新鮮的冷溶劑洗滌。）抽濾得到的結(jié)晶在干燥之前沒(méi)有用新鮮的冷溶劑洗滌。答：（c）抽濾得到的結(jié)晶在干燥前用新鮮的熱溶劑洗滌。）抽濾得到的結(jié)晶在干燥前用新鮮的熱溶劑洗滌。答：溶質(zhì)重新溶解，使收率嚴(yán)重偏低但繼續(xù)結(jié)晶后常常會(huì)使含量提高相當(dāng)于二次重結(jié)晶。（d）使用大量

13、活性炭脫色。）使用大量活性炭脫色。答：產(chǎn)品大量損失，來(lái)自于活性炭的雜質(zhì)會(huì)增加。所以在重結(jié)晶的時(shí)候，最好是用好的活性炭，少量，也叫做拋光。（e）結(jié)晶是從油狀物的固化凝塊粉碎得到的，而此油狀物原來(lái)是從熱溶液中析出的。）結(jié)晶是從油狀物的固化凝塊粉碎得到的，而此油狀物原來(lái)是從熱溶液中析出的。答：（f）將盛有熱溶液瓶立即放入冰水中加速結(jié)晶。）將盛有熱溶液瓶立即放入冰水中加速結(jié)晶。答：（10）0℃時(shí)100mL水溶解水溶解0.02g苯甲酸，而溶解乙酰