甲苯液相氧化法制備苯甲酸實(shí)驗(yàn)研究及工程化方案.pdf

1、作為石油化工行業(yè)中重要的有機(jī)原料和產(chǎn)品，苯甲酸廣泛用于生產(chǎn)醫(yī)藥中間體、食品添加劑、化妝品及化工產(chǎn)品。甲苯液相直接氧化法以其反應(yīng)條件溫和、生產(chǎn)工藝簡單和安全性高等優(yōu)點(diǎn)成為生產(chǎn)苯甲酸現(xiàn)行的主要方法。但是，石油甲苯價(jià)格偏高、現(xiàn)行工藝中甲苯反應(yīng)器效率低、以及產(chǎn)品純化體系不完善等問題制約著苯甲酸的發(fā)展，因此開展該工藝過程的優(yōu)化具有重要的現(xiàn)實(shí)意義;另外，隨著焦化行業(yè)的迅速發(fā)展，焦化甲苯產(chǎn)量逐年增加，研究以焦化甲苯為原料生產(chǎn)苯甲酸的過程，實(shí)現(xiàn)對石油甲

2、苯的替代，將具有較大的經(jīng)濟(jì)效益。
　　本論文以精制焦化甲苯為原料，探討液相直接氧化法制備苯甲酸反應(yīng)特點(diǎn)及最佳反應(yīng)條件。研究結(jié)果表明，操作條件（溫度、壓力、氧分壓）和催化劑對反應(yīng)的影響較大，甲苯轉(zhuǎn)化率隨反應(yīng)溫度、系統(tǒng)壓力和氧分壓的增加而提高，而苯甲酸及苯甲醛選擇性變小。以環(huán)烷酸鈷或醋酸鈷為催化劑，最適宜的催化劑添加量為0.18％（wt）;添加引發(fā)劑和增大氧氣分壓會(huì)增加甲苯轉(zhuǎn)化率，但苯甲酸及苯甲醛選擇性均有所降低。最佳的反應(yīng)條件為:反

3、應(yīng)溫度165℃，反應(yīng)壓力0.65 MPa(G)，催化劑用量0.18％(wt)，氧分壓為21％，引發(fā)劑苯甲醛用量0.1％(wt)。該反應(yīng)條件與工業(yè)上石油甲苯生產(chǎn)苯甲酸基本相同，證明了以焦化甲苯為原料生產(chǎn)苯甲酸的可行性。
　　以工業(yè)苯甲酸為原料，探究熔融結(jié)晶器的形式及結(jié)構(gòu)、結(jié)晶工藝條件對苯甲酸提純效果的影響。結(jié)果表明，結(jié)晶器形式對苯甲酸提純有很大影響，翅片結(jié)晶器和板式結(jié)晶器的結(jié)晶分離度及產(chǎn)品純度明顯高于傳統(tǒng)管式結(jié)晶器。適宜工藝條件為:

4、苯甲酸熔融溫度為124℃，降溫速率為0.6～0.8℃/min，最優(yōu)結(jié)晶終溫為119℃，結(jié)晶率控制在60％～65％左右，發(fā)汗操作時(shí)間為50 min，發(fā)汗終溫為122℃，得到的苯甲酸純度達(dá)到99.5％。
　　在上述實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上，本論文進(jìn)行了年產(chǎn)30000噸苯甲酸裝置工藝包設(shè)計(jì)。首先對反應(yīng)器等主要設(shè)備進(jìn)行了改進(jìn)，優(yōu)化了工藝流程。并對各工段進(jìn)行了物料熱量衡算，繪制了物料流程圖和管道及儀表流程圖(PID);進(jìn)行了設(shè)備計(jì)算及選型，確定了主要設(shè)