用液相沉淀法制備超細氧化鋁的實驗研究.pdf

1、超細氧化鋁是具有高熔點、高硬度、良好的耐腐蝕、耐熱及絕緣等良好性能的特種功能材料。它的制備方法很多,其中液相沉淀法多采用低成本的無機材料,所需的生產(chǎn)設(shè)備和工藝過程比較簡單,并且制得的顆粒具有純度高,粒度小,粒徑分布窄等優(yōu)點。
　　本文以廉價的工業(yè)氫氧化鋁為原料,以碳酸氫鈉為沉淀劑,采用液相沉淀法制備氫氧化鋁前驅(qū)體,然后煅燒得超細氧化鋁粉體。在超細氧化鋁制備過程中,主要探討各種因素對氧化鋁的粒徑、松裝密度以及參考指標氧化鋁收率的影響

2、,并且研究了不同的干燥方法以及不同干燥起始溫度對超細氧化鋁粉末團聚的影響。
　　在NaAl(OH)4-NaHCO3體系中,首先設(shè)計了單因素實驗,探索了各個因素對對氧化鋁制備的影響,然后再挑選出四個主要的影響因素,以正交實驗法篩選出制備過程的優(yōu)化工藝條件。得出結(jié)論如下:
　　(1)反應(yīng)溫度和NaAl(OH)4濃度對粉末的平均粒徑影響最大,而pH值和碳酸氫鈉濃度影響較小。若使氧化鋁的平均粒徑最小,最優(yōu)條件為:反應(yīng)溫度為35℃,N

3、aAl(OH)4濃度為0.6mol/L,pH值為11.5,碳酸氫鈉的濃度為1.0mol/L。在此條件下重復(fù)實驗,所得氧化鋁的平均粒徑為:0.65μm。
　　(2)反應(yīng)溫度和pH值對氧化鋁收率具有顯著性影響,而反應(yīng)物濃度基本沒有什么影響,可以忽略不計。若使氧化鋁收率最大,最佳反應(yīng)條件:反應(yīng)溫度為35℃,NaAl(OH)4濃度為0.4mol/L,pH值為11,碳酸氫鈉的濃度為1.0mol/L。在此條件下重復(fù)實驗,所得收率為:96.05

4、％。
　　(3)反應(yīng)溫度和NaAl(OH)4濃度對粉末的松裝密度影響最大,而pH值和碳酸氫鈉濃度影響較小。若使氧化鋁的松裝密度最小,最優(yōu)條件為:反應(yīng)溫度為35℃,NaAl(OH)4濃度為0.6mol/L,pH值為12,碳酸氫鈉的濃度為1.2mol/L。驗證所得粉末松裝密度為:0.149g/mL。最后通過對不同條件下的粉末的平均粒徑和松裝密度的進行表征,綜合產(chǎn)物的收率,確定了最優(yōu)方案:體系反應(yīng)溫度T=35℃,NaAl(OH)4濃度C

5、=0.6mol/L,pH值=11.5,碳酸氫鈉的濃度C=1.0mol/L。通過驗證實驗發(fā)現(xiàn),在此條件下,三項指標中達到的效果都較好。
　　(4)通過洗滌和控制沉淀速度除去大部分鈉,而高溫煅燒也能除去部分鈉。最后測得超細氧化鋁粉末的純度為99.79%。
　　最后通過對不同干燥方式的研究可知:無水乙醇在干燥過程中能起到一定的分散作用,能有效控制粉末的團聚;并且干燥起始溫度與干燥溫度相同的干燥體系,得到粉末的粒徑和松裝密度更小;而