實(shí)驗(yàn)十五 格氏試劑和三苯甲醇的制備

1、實(shí)驗(yàn)十五實(shí)驗(yàn)十五格氏試劑和三苯甲醇的制備格氏試劑和三苯甲醇的制備一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、掌握格氏試劑的制備、應(yīng)用；2、鞏固攪拌、滴加、回流、萃取、蒸餾等基本操作。二、實(shí)驗(yàn)原理主反應(yīng):副反應(yīng)：三、物理常數(shù)表1反應(yīng)物與產(chǎn)物的物理常數(shù)反應(yīng)物與產(chǎn)物的物理常數(shù)化合物名稱熔點(diǎn)(℃)沸點(diǎn)(℃)比重(deqo(sup5(20)sdo2(4))204)溶解度(g100mL)溴苯—1561.495不溶于水二苯甲酮49——不溶于水三苯甲醇164.2——不溶于水四、主

2、要儀器規(guī)格電爐升降臺(tái)三口燒瓶(100mL)大小頭(19#轉(zhuǎn)14#)螺帽接頭(19#)球形冷凝管(19＃)空心塞(14#)分液漏斗圓底燒瓶（100mL，19＃）蒸餾頭(19＃)直形冷凝管(19＃)真空接引管(19＃)三角燒瓶(100mL19#)五、主要試劑用量和材料鎂條(1.4g0.055mol)無水乙醚(45mL)沸石飽和氯化銨(40mL)無水氯化鈣橡皮管濾紙石油醚20mL石油醚－95%乙醇(2:115mL)碘六、實(shí)驗(yàn)裝置七、實(shí)驗(yàn)步驟【

3、操作要點(diǎn)及注意事項(xiàng)操作要點(diǎn)及注意事項(xiàng)】1、加氯化銨溶液之前的步驟中所用儀器和藥品必須嚴(yán)格干燥處理。否則將不能反應(yīng)或不能得到目標(biāo)化合物。2、引發(fā)反應(yīng)時(shí)，碘的量不可多，若室溫下不能引發(fā)可適當(dāng)溫?zé)帷?、滴加溴苯溶液時(shí)速度要控制好，不可過快以免生成聯(lián)苯。4、滴加溴苯溶液時(shí)若體系過于粘稠可適當(dāng)補(bǔ)加一些無水乙醚。5、滴加完氯化銨溶液后若還有固體未完全溶解可加少許稀鹽酸溶解。6、重結(jié)晶過程中加熱溶劑時(shí)要回流加冷凝管，以減少溶劑損失并防止發(fā)生著火的危險(xiǎn)