丹黃丸制備工藝及質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)初步研究.pdf

1、目的:
　　丹黃方由丹參、黃芪、當(dāng)歸、苘麻子四味中藥組成，具有活血化瘀、益氣、清熱解毒之功效，臨床用于治療非酒精性脂肪肝及脂肪性肝炎，療效確切。然而，丹黃丸的現(xiàn)代制劑學(xué)研究尚未進(jìn)行。故本課題從制劑學(xué)方面對(duì)丹黃丸的制備工藝及質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行初步研究，從而為其開發(fā)奠定基礎(chǔ)。
　　方法:
　　1.制備工藝:以出粉率為指標(biāo)，考察丹參、黃芪兩味藥材的粉碎工藝。采用單因素實(shí)驗(yàn)及正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)，以丹參酮ⅡA的轉(zhuǎn)移率和浸膏得率（權(quán)重系數(shù)分別

2、為0.6、0.4）為指標(biāo)，采用乙醇回流提取法對(duì)丹參和苘麻子進(jìn)行醇提工藝研究;采用單因素實(shí)驗(yàn)及正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)，以毛蕊異黃酮葡萄糖苷的轉(zhuǎn)移率和浸膏得率(權(quán)重系數(shù)分別為0.6、0.4)為指標(biāo)，采用水煎法對(duì)黃芪、當(dāng)歸及醇提藥渣進(jìn)行水提工藝研究。采用塑制法制備丹黃丸，以成品外觀、溶散時(shí)間、臨界相對(duì)濕度及包衣增重為指標(biāo)考察包衣工藝。
　　2.質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn):采用薄層色譜法(TLC)對(duì)處方中丹參、黃芪、當(dāng)歸、苘麻子進(jìn)行定性鑒別研究，采用高效液相色譜法(

3、HPLC)對(duì)丹黃丸中丹參酮ⅡA和毛蕊異黃酮葡萄糖苷進(jìn)行含量測定研究，并對(duì)丹黃丸含水量、重量差異、溶散時(shí)限等檢查項(xiàng)進(jìn)行研究。
　　結(jié)果:
　　1.制備工藝結(jié)果:丹參、黃芪分別經(jīng)中藥高速粉碎機(jī)粉碎2、5 min（每次15s，連續(xù)粉碎四次，1分鐘為一組，過100目藥典篩）時(shí)，100目粉末的出粉率分別為25％、50％。最佳醇提工藝為丹參、苘麻子粉末（80目），以90％乙醇為提取溶媒，浸泡1h，于85℃回流提取兩次，第一次加12倍量溶

4、媒提取1h，第二次加10倍量溶媒提取0.5h，醇提濾液經(jīng)60℃減壓濃縮至相對(duì)密度1.25（60℃熱測）。最佳水提工藝為丹參及苘麻子醇提藥渣、當(dāng)歸及黃芪粉末（50目），浸泡1h，每次加16倍體積水煎煮2h，提取三次，濾液經(jīng)80℃減壓濃縮至相對(duì)密度1.15（80℃熱測）。將丹參及黃芪細(xì)粉與流浸膏充分混勻制得軟材，置于中藥制丸機(jī)中制丸，干燥。將所得素丸置于包衣鍋內(nèi)，以10％聚丙烯酸樹脂Ⅳ的95％乙醇溶液為包衣液，包衣液重量為素丸重量的3.6倍

5、，包衣增重15％，此時(shí)丸劑外觀圓整、白亮，溶散時(shí)限符合要求。
　　2.質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的建立:確定了丹參、黃芪、當(dāng)歸、苘麻子的定性鑒別方法，建立了HPLC測定丹黃丸中丹參酮ⅡA和毛蕊異黃酮葡萄糖苷含量的方法，并規(guī)定丹黃丸中丹參酮ⅡA含量不得低于1.498 mg/g，毛蕊異黃酮含量不得低于0.050 mg/g。丹黃丸平均丸重為0.081 g，含水量不超過9％，重量差異不超過11％，且應(yīng)在2h內(nèi)全部溶散。
　　結(jié)論:
　　本研究確