豬、雞、羊可食用組織中左旋咪唑殘留檢測氣相色譜法的建立.pdf

1、左旋咪唑為咪唑并噻唑類廣譜驅(qū)蟲藥,具有潛在的基因毒性,中國農(nóng)業(yè)部規(guī)定以母體藥物形式表現(xiàn)的最高殘留限量(MRL),在牛、羊、禽類和豬的肌肉、腎臟及脂肪中為10μg/kg,在肝臟中為100μg/kg.該研究以外標(biāo)法為定量手段,建立左旋咪唑在豬、雞和羊可食用組織中殘留檢測的氣相色譜法,制定農(nóng)業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn).采用HP-6890氣相色譜儀,氮磷檢測器(NPD),HP-5毛細(xì)管柱(30m×0.32mm).氮氣為載氣,流速2mL/min.制樣方法:取勻質(zhì)

2、樣品,氫氧化鉀溶液堿化,乙酸乙酯提取,鹽酸反萃,KOH溶液調(diào)節(jié)pH,再用三氯甲烷萃取,取三氯甲烷層進(jìn)樣分析.結(jié)果表明,在此條件下,左旋咪唑的保留時間為9.37min.標(biāo)準(zhǔn)溶液的最低檢測限(LOD)為0.025μg/mL,最低定量限(LOQ)為0.05μg/mL.濃度在0.05~3.2μg/mL時與峰面積呈良好的線性關(guān)系,線性方程為y=4.9795x-0.2628,相關(guān)系數(shù)R=0.9996.左旋咪唑標(biāo)準(zhǔn)溶液在濃度0.05、0.4、3.2μ

3、g/mL時,日內(nèi)和日間變異系數(shù)均<4﹪.取空白組織加入左旋咪唑標(biāo)準(zhǔn)溶液,用上述的方法提取制樣,各組織中左旋咪唑LOD和LOQ均為5μg/kg.左旋咪唑在豬、雞、羊的肌肉、肝臟、脂肪和腎臟中,濃度在5、10、20μg/kg時,各組織的回收率分別為:豬的肌肉為89.2﹪±8.6﹪、89.9﹪±8.2﹪、90.7﹪±6.4﹪,肝臟為83.9﹪±3.2﹪、83.9﹪±3.0﹪、84.8﹪±4.3﹪,脂肪為70.9﹪±5.5﹪、72.7﹪±6.1

4、﹪、74.1﹪±5.4﹪,腎臟為84.6﹪±3.7﹪、85.6﹪±3.5﹪、86.4﹪±4.5﹪;羊的肌肉為83.1﹪±7.0﹪,肝臟為83.3﹪±6.6﹪、85.3﹪±6.3﹪;84.6﹪±6.2﹪,脂肪為82.0﹪±6.5﹪、86.1﹪±5.8﹪、87.6﹪±7.1﹪,腎臟為81.8﹪±2.9﹪,82.9﹪±4.2﹪、85.9﹪±4.3﹪;雞的肌肉為83.9﹪±5.4﹪、85.7﹪±6.9﹪、87.3﹪±6.2﹪,肝臟為81.4﹪±

5、5.7﹪、85.5﹪±5.7﹪、84.9﹪±4.5﹪,69.7﹪±4.9﹪、72.9﹪±6.0﹪、74.6﹪±5.0﹪.日內(nèi)、日間變異系數(shù)均<12.5﹪.連續(xù)混飼3d含左旋咪唑500mg/kg的飼料,停用藥物1d后,可檢測到肝臟中濃度最高,停用藥物5d后,各個組織均未檢出藥物,肝臟為靶組織.結(jié)果表明:該方法樣品處理簡單,其線性范圍、相關(guān)性、靈敏度、準(zhǔn)確度和精密度均符合獸藥殘留檢測方法的要求,可用于檢測豬、雞、羊可食用組織中左旋咪唑的殘留