氣相色譜法在中草藥中多種農(nóng)藥殘留分析中的應(yīng)用研究.pdf

1、中草藥以溫和的療效和較小的副作用被廣泛使用。隨著“回歸大自然”的潮流,預(yù)計(jì)在2010年市場銷售額將達(dá)到4000億美元。商業(yè)化的中草藥種植頻繁地使用農(nóng)藥來預(yù)防、擊退或減輕害蟲危害,為此中草藥也很有可能受到農(nóng)藥的污染。因此研究建立中草藥中農(nóng)藥殘留檢測的分析新方法是很有必要的。近年來,關(guān)于中草藥中農(nóng)藥殘留的檢測已有相關(guān)的報(bào)道,但多集中在單一類型農(nóng)藥的檢測上,對(duì)多種類型農(nóng)藥同時(shí)檢測的報(bào)道相對(duì)較少。本文采用現(xiàn)代分離分析技術(shù),研究建立了中草藥中多種

2、類型有機(jī)農(nóng)藥的分析新方法,取得了較為滿意的結(jié)果。主要研究成果如下:
　　 1.建立了中草藥中15種有機(jī)磷和6種氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留量同時(shí)檢測的新方法。通過微波輔助提取和超聲波提取等手段來提取中草藥中農(nóng)藥殘留,正交設(shè)計(jì)來優(yōu)化提取條件,并采用柱層析對(duì)提取液進(jìn)行凈化,GC-NPD對(duì)凈化液進(jìn)行檢測。在優(yōu)化的條件下,21種農(nóng)藥在0.01～1.0 mg/L或0.02～1.0 mg/L的濃度范圍內(nèi)線性良好,線性相關(guān)系數(shù)大于0.9950,檢測限

3、為0.002～0.015 mg/L。在微波輔助提取和超聲波提取中,添加水平的平均回收率分別為75.1％～129％和70.6％～129％,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為3.1％～10.6％和1.0％～17.8％。說明這兩種提取方法都滿足農(nóng)殘檢測的要求,應(yīng)用于實(shí)際樣品的分析,效果較好。
　　 2.首次采用微波輔助提取-分散固相萃取技術(shù),結(jié)合氣相色譜分析手段建立了中草藥中16種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量同時(shí)檢測的新方法。本方法具有快速、可靠和環(huán)保等優(yōu)點(diǎn)。以

4、無水乙醇作為提取劑,微波輔助提取中草藥中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留,并采用分散固相萃取技術(shù)來凈化提取液,大大簡化了操作過程、縮短了分析時(shí)間和減少了溶劑用量。16種農(nóng)藥在0.01～1.0 mg/L濃度范圍內(nèi)線性良好,線性相關(guān)系數(shù)大于0.9992,檢測限為O.001～0.009 mg/L。在四種中草藥作為基體的添加回收中,除了水胺硫磷,其它農(nóng)藥回收率在73.8％～123％之間,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差都小于15.2％。這些數(shù)據(jù)都表明上述所建立的方法能滿足農(nóng)殘測定的

5、要求,且本方法受中草藥基體的干擾不大,成功地應(yīng)用于黃芪、菊花、銀杏果仁和白芥子四種中草藥的農(nóng)殘測定。
　　 3.首次采用微波輔助提取.分散固相萃取技術(shù),結(jié)合氣相色譜-質(zhì)譜分析手段建立了中草藥中24種有機(jī)磷、有機(jī)氯、氨基甲酸酯和擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留量同時(shí)檢測的新方法。樣品通過微波輔助提取并采用正交設(shè)計(jì)對(duì)提取條件進(jìn)行優(yōu)化。提取液濃縮至近干,選用正已烷轉(zhuǎn)溶,通過分散固相萃取技術(shù)來凈化提取液,并考察了三氧化二鋁、石墨炭黑和PSA等吸附劑