淺析氣相色譜法分析在煤化工中的應用

1、淺析氣相色譜法分析在煤化工中的應用淺析氣相色譜法分析在煤化工中的應用氣相色譜分析法由三大部分組成，分別是色譜柱體、色譜調(diào)制器與色譜檢測器，這三部分分工合作，共同實現(xiàn)油品質(zhì)量安全的有效分析。氣相色譜作為一種新的分離與分析技術，被廣泛應用與多個領域，并極大促進了相關領域的發(fā)展。煤化工氣相色譜法分析應用氣相色譜作為一種新的分離與分析技術，被廣泛地應用于工業(yè)、農(nóng)業(yè)、國防、建設、科學技術研究中。它由氣固色譜與氣液色譜構(gòu)成，以用氣體作為流動相的色譜

2、法作為顯著特點。氣象色譜儀的普遍應用，極大促進了相關領域的發(fā)展，并得到了應用者的充分肯定。一、氣相色譜法的構(gòu)成氣相色譜分析法由三大部分組成，分別是色譜柱體、色譜調(diào)制器與色譜檢測器，這三部分分工合作，共同實現(xiàn)油品質(zhì)量安全的有效分析。色譜柱是氣相色譜分析法中最關鍵的組成部分。一般說來，第一根色譜柱厚膜高效型的色譜柱，因為比較細小，又被成為毛細血管色譜柱，升溫速率比較緩慢。第二根色譜柱是細內(nèi)徑短柱，色譜柱構(gòu)造簡單，但是功能突出。調(diào)制器主要起到

3、色相的調(diào)制作用，他通過捕捉第一根色譜柱上的餾分來獲取信息。氣相色譜中的檢測器反應速率非?？欤瑪?shù)據(jù)采集在100HZ左右。二、氣相色譜法的特點如下：選擇性高：對烴類異構(gòu)體、同位素、旋光異構(gòu)體這些性質(zhì)極為相似的物質(zhì)具有很強的分離能力；分離效率高：一根2m的填充柱可具有幾千塊理論塔板數(shù)，一根25m的毛細管柱可具有105～106塊理論塔板數(shù)，可以分離沸點十分接近以及組成復雜的混合物。靈敏度高：可檢出10111012g的痕量物質(zhì)；分析速度快：相對化

4、學分析法而言，完成一個分析僅需幾分鐘或十幾分鐘，且樣品用量少，氣樣僅需1ml，液樣僅需0.5ul～1ul。三、煤化工中氣相色譜儀的分析1.色譜柱的選擇在煤化生產(chǎn)中，對于煤氣的檢測是關鍵一環(huán)。而等是煤氣中的主要成分。對上述氣體所含比例、成分的分析，就是色譜柱子的主要內(nèi)容。而煤氣中的碳氫化合物以及CO2，由GDX104填充柱的內(nèi)容主要是13X或5A。2.影響柱效的因素通過對煤氣的分析，從填充柱中將氣體的純度、色譜的工作條件以及其他雜質(zhì)檢測出

5、來，同樣，對氣體分析產(chǎn)生直接影響的，也存在著這些條件。因此，在這個過程中，為了保證煤氣純度，需要通過排除雜質(zhì)、清除部分氣體等操作方法來實現(xiàn)。（1）載氣純度以高純度的氫氣作為氣體的載氣，可以相對完全檢車出煤氣的純度。為避免水分子影響柱子效果，需要通過凈化裝置對使用載氣進行專門的去水脫氧。（2）雜質(zhì)過濾一般很難使用過濾的方法清除氣體雜質(zhì)，為了達到這一目的，需要通過各種相應的裝置對樣本氣體進行過濾，達到對色譜柱子污染減少的目的。3.工作條件為

6、確保最終效果，對煤氣進行分析時，應將柱箱溫度設定為50℃，將注樣器溫度設定為50℃，將檢測器溫度設定為100℃，將載氣流速設定為30mLmin兩路流速平衡，會避免造成基線彎曲的后果。4.5A、13X填充柱的內(nèi)部成分構(gòu)成分子篩是5A、13X填充柱的主要內(nèi)部成分，是被廣泛應用于氣固色譜分析中的新型的吸附劑，是一類人工合成的泡沸石，主要成分是硅酸鋁的鈉鹽或鈣鹽。通常被氣固色譜中使用。因為分子篩有吸水的特性，主要用于對永久性氣體O2、N2、CO

7、、CH4、H2進行分析，吸水后，分子篩的空隙會被水分子所占據(jù)失去活性，因此，在使用分子篩對色譜進行分析時，載氣要足夠干燥，對失效的分子篩要重新活化。5.氣相色譜儀在檢定中的注意事項（1）環(huán)境條件氣相色譜儀對環(huán)境溫度要求一般在5～35℃的室溫條件，環(huán)境濕度一般要求在20%～85%為宜。在高度潮濕的地區(qū)，使用某些型號儀器的氫火焰離子化檢測器時，會因濕度大而導致放大器絕緣性能下降，若在高靈敏度擋上操作，響應值會下降。（2）氣體純度氣相色譜儀所

8、用氣源純度要求在99.99%以上。目前，許多操作者對于不同檢測器要求不同氣源純度的問題沒有引起足夠的重視，使用中，有可能因氣源純度不夠而導致檢測器檢測限高且基線不穩(wěn)定。如果載氣純度不高，含有微量氧時，還會影響毛細管柱的壽命。（3）氣流比例的選擇對下氫火焰離子化檢測器，需要N2H2Air焰，點燃后應為富氧焰，即空氣應過量，以保證氫氣完全燃燒，3種氣體的最佳比例為N2：H2=1U（0.85～1），Air：H2=（6～8）U1或空氣量更大。在

9、此條件下，檢測器靈敏度高、穩(wěn)定性好，作出的定量校正因子可靠。四、結(jié)語綜上所述，氣相色譜法具有選擇性高、分離效率高、靈敏度高和分析速度快等特點，在煤化工分析中具有十分重要的作用。只有掌握氣相色譜法的原理及相應的工作流程，方可快速、準確的進行分析，從而提高煤化工分析的工作效率。參考文獻：楊宇.氣相色譜法在煤化工分析中的應用[J].科技傳播，2012（13）.趙惠菊，王忠.氣相色譜法在石油工業(yè)中的應用進展[J].現(xiàn)代科學儀器，2011（05）