氣相色譜法檢測(cè)三甲基氯化錫方法的研究.pdf

1、塑料與人類生活息息相關(guān)，PVC在塑料制品的產(chǎn)量居世界第二，廣泛應(yīng)用于給水管材和食品藥品包裝等領(lǐng)域。PVC加工過程中，需加入大量的增塑劑，穩(wěn)定劑等其他輔助材料。有機(jī)錫以其良好的性能成為了PVC加工中必不可少的熱穩(wěn)定劑，而甲基錫是有機(jī)錫中穩(wěn)定效果最好的一種。三甲基氯化錫(TMT)是甲基錫的主要副產(chǎn)物，屬劇毒化合物，具有良好的脂溶性和水溶性。我國已經(jīng)發(fā)生了多起TMT中毒事件，死亡10多人。使用高含量TMT的穩(wěn)定劑和廢舊塑料為原料是造成中毒的直

2、接原因。目前國家還沒有針對(duì)三甲基氯化錫的限量標(biāo)準(zhǔn)和檢測(cè)方法，因此建立一套方便，快捷，廣譜的檢測(cè)方法顯得非常必要。
　　 本論文的主要研究內(nèi)容：
　　 首次建立液液萃取一氣相色譜檢測(cè)PVC包裝材料中TMT的方法，GC-ECD具有普及廣的特點(diǎn)，該法的建立，為國家標(biāo)準(zhǔn)的建立提供了一定的數(shù)據(jù)支持，并且該法可用于基層工作者對(duì)TMT污染的監(jiān)測(cè)與調(diào)查。
　　 隨機(jī)抽取市售不同用途的PVC制品20多種，包括管材，薄膜，袋，杯，片

3、材以及瓶蓋墊圈，運(yùn)用液液萃取-氣相色譜法對(duì)其檢測(cè)，并對(duì)結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析。
　　 通過實(shí)驗(yàn)研究獲得了以下結(jié)果：
　　 1.檢測(cè)方法的建立
　　 樣品預(yù)處理：樣品經(jīng)過浸泡后，采用乙酸乙酯作為萃取液，提取三甲基氯化錫，然后氮吹濃縮至1mL，進(jìn)樣1μ L，GC-ECD進(jìn)行分析。若浸泡液是水或4％的乙酸，必須先加入氯化鈉達(dá)到飽和，再調(diào)節(jié)PH值至6.6-7.6，然后進(jìn)行提取。
　　 最佳的色譜條件：色譜柱為DB-17

4、毛細(xì)管柱(0.25μ m×0.25nm×30m)；進(jìn)樣口溫度：200℃，柱流速：1.0 mL/min；柱溫：60℃保持7min，以25℃/min升至200℃，保持2min；檢測(cè)器溫度：260℃，尾吹流量：40mL/min；分流進(jìn)樣1μ L，分流比為5:1，總分析時(shí)間14.6 min。
　　 2.采用該法對(duì)20多種樣品進(jìn)行了抽樣調(diào)查，以乙酸乙酯作為浸泡液，檢測(cè)了12份樣品，陽性樣品2份，檢出率16.7％，其含量為0.40mg/kg