氣相色譜法對(duì)水體中兩種丁基錫化合物的檢測(cè)技術(shù).pdf

1、有機(jī)錫化合物對(duì)環(huán)境特別是海洋水體的污染已經(jīng)引起世界各國(guó)越來(lái)越普遍的重視.針對(duì)這—情況,對(duì)海洋水體中的有機(jī)錫的污染監(jiān)測(cè)勢(shì)在必行.該文以珠江水產(chǎn)研究所的塘水中氯化二丁基錫合氯化三丁基錫為研究對(duì)象,尋求水體中兩種丁基錫化合物的最佳檢測(cè)條件,為以后中國(guó)海洋水體中的污染監(jiān)測(cè)提供檢測(cè)方法.該文首先利用計(jì)算機(jī)擬合實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)及優(yōu)化技術(shù)用于兩種丁基錫化合物的氣相色譜檢測(cè)條件優(yōu)化的研究.該文通過(guò)篩選最后選用1.5％OV-17填充柱,FPD檢測(cè)器,采用程序升溫

2、方式,并借助均勻設(shè)計(jì)合理安排7次實(shí)驗(yàn),研究初始溫度,終止溫度和載氣流速三項(xiàng)主要因素對(duì)峰面積的影響,應(yīng)用計(jì)算機(jī)擬合技術(shù)科學(xué)地進(jìn)行了線性和非線性回歸,建立了相關(guān)的數(shù)學(xué)模型,尋求出了最佳的氣相色譜條件為:初始溫度為77℃,終止溫度為190℃,載氣流速為52ml/min.建立的色譜條件具有廣泛的應(yīng)用價(jià)值.該文還對(duì)水中有機(jī)錫化合物檢測(cè)的前處理?xiàng)l件進(jìn)行了研究,通過(guò)均勻?qū)嶒?yàn)及導(dǎo)師研究出的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理模型,求出體系最佳PH值為3.4,最佳衍生劑用量為2

3、ml新配制3％的NaBH<,4>水溶液,最佳衍生時(shí)間為6min,最佳萃取劑用量為4ml,最佳萃取時(shí)間為9min.最后,該文對(duì)所建立的方法進(jìn)行評(píng)價(jià).我們主要以方法的靈敏度(以方法的最低檢出濃度表示),準(zhǔn)確度(以標(biāo)準(zhǔn)添加回收率來(lái)衡量)和精確度(以變異系數(shù)表示)來(lái)衡量方法的好壞.用建立的前處理?xiàng)l件和氣相色譜檢測(cè)條件進(jìn)行水中兩種丁基錫化合物的測(cè)定,其最低檢出限達(dá)到了ng級(jí),其添加回收率二丁基錫為71.6~112.3％,三丁基錫為75.1~119