魚肌肉中殺蟲脒和雙甲脒殘留檢測氣相色譜法的建立.pdf

1、殺蟲脒和雙甲脒是兩種高效的殺蟲劑，這兩種藥物可以通過食物鏈對人體造成潛在危害，其中間代謝產(chǎn)物對人體有致癌作用。已被農(nóng)業(yè)部，衛(wèi)生部列為高毒性藥物，禁止使用。建立一種有效檢測這兩種殺蟲劑殘留的方法，不僅可為出口水產(chǎn)品中的違禁藥物殘留檢測提供技術(shù)支持，而且保證水生動植物安全和消費者健康。
　　 本文建立了鰱魚和鰻魚肌肉中殺蟲脒以及草魚和鰻魚肌肉中雙甲脒殘留檢測的氣相色譜法。
　　 在殺蟲脒殘留的檢測中，樣品經(jīng)堿化后用乙酸乙酯提

2、取，經(jīng)濃縮后用正己烷溶解，再經(jīng)Florisil固相萃取柱凈化、氮氣吹干、正己烷定容后，用帶有氮磷檢測器的氣相色譜儀測定。該方法的線性范圍為0.05～2.0μg/mL，相關(guān)系數(shù)r=0.9998，最低檢測限為3μg/kg，日內(nèi)、日間變異系數(shù)均低于12.8％，向樣品中添加5.0～50.0μg/kg濃度水平的殺蟲脒，回收率在82.4％-89.14％之間。
　　 在雙甲脒殘留檢測中，草魚和鰻魚肌肉勻漿樣品經(jīng)甲醇提取，正己烷萃取，再經(jīng)水解、

3、衍生后用帶有電子捕獲檢測器的氣相色譜儀測定。在進樣口溫度250℃、檢測器溫度300℃；程序升溫：初始溫度50℃，保持0.5min，然后以7℃/min升溫到220℃，保持5min；載氣99.999％高純氮氣，流量1.0mL/min；尾吹氣流量30mL/min、無分流進樣的色譜條件下，該方法的線性范圍為2～200μg/L，相關(guān)系數(shù)r=0.9995，最低檢測限為5μg/kg，日內(nèi)、日間變異系數(shù)均低于18.1％，向樣品中分別添加10μg/kg、