魚可食性組織和蛋、奶中甲硝唑殘留的高效液相色譜檢測法研究.pdf

1、甲硝唑?qū)儆谙趸溥蝾愃幬?在動物源性食品中的殘留對人具有潛在致癌性,農(nóng)業(yè)部規(guī)定在動物源性食品中的最大殘留限量為零.該研究的目的是建立魚的肌肉和皮膚組織、雞蛋及牛奶中甲硝唑殘留檢測的反相高效液相色譜法(RP-HPLC),為制定動物源性食品中甲硝唑殘留檢測的農(nóng)業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)奠定基礎(chǔ).魚的肌肉、皮膚組織以乙腈提取,雞蛋、牛奶樣品用乙酸乙酯提取,提取液旋轉(zhuǎn)蒸干.正己烷-乙酸乙酯(2+1)溶解殘余物,二氧化硅固相萃取柱凈化,洗脫液氮?dú)獯蹈?流動相溶解

2、,高效液相色譜分析測定.紫外檢測波長325nm,固定相為C18色譜柱,流動相pH4.3醋酸緩沖液:乙腈(88+12,v/v).該色譜條件下,甲硝唑標(biāo)準(zhǔn)溶液的最低檢測限和最低定量限為0.01μg/mL.標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度在0.01~100μg/mL范圍內(nèi),與峰面積線性關(guān)系良好,R<'2>=1.標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為100.0、1.0、0.01μg/mL時,日內(nèi)變異系數(shù)分別為1.5﹪、2.7﹪、5.8﹪,日間變異系數(shù)分別為2.5﹪、7.1﹪、9.4﹪.草

3、魚肌肉、皮膚組織和雞蛋、牛奶中甲硝唑的最低檢測限和最低定量限為1μg/kg.空白樣品中甲硝唑添加濃度為1、2、4μg/kg時的回收率,草魚肌肉分別為65.7﹪±7.4﹪、67.7﹪±6.4﹪、67.6﹪±4.9﹪;草魚皮膚分別為65.4﹪±5.0﹪、66.5﹪±5.0﹪、68.2﹪±4.3﹪;雞蛋中分別為68.8﹪±6.7﹪、72.4﹪±6.8﹪、78.3﹪±6.4﹪;牛奶分別為75.4﹪±8.7﹪、79.0﹪±7.0﹪、81.9﹪±5

4、.2﹪.各樣品的日內(nèi)變異系數(shù)小于10﹪,日間變異系數(shù)小于15﹪.產(chǎn)蛋雞混飼甲硝唑濃度為250mg/kg的飼料,連續(xù)飼喂一周,用該方法可檢測到停藥后14天內(nèi)雞蛋中甲硝唑及其代謝物的殘留.測定結(jié)果以外標(biāo)法定量,確定雞蛋樣品中殘留量,利用最小二乘法統(tǒng)計處理,繪制殘留消除曲線,計算棄蛋期為15天.該研究建立了魚可食性組織和雞蛋、牛奶中甲硝唑殘留檢測的高效液相色譜法,樣品處理過程簡單,檢測靈敏度高,準(zhǔn)確度和精密度均符合殘留檢測方法要求,適用于在國