雞蛋中阿莫西林和氨芐西林高效液相色譜熒光檢測(cè)法及其殘留消除規(guī)律的研究.pdf

1、本研究以京海黃雞產(chǎn)蛋雞為試驗(yàn)素材,建立了雞蛋中阿莫西林和氨芐西林殘留的高效液相色譜熒光檢測(cè)方法。同時(shí)通過(guò)該產(chǎn)蛋雞分別以25mg·kg-1·b.w·d劑量?jī)?nèi)服阿莫西林和以60mg·kg-1·b.w·d劑量?jī)?nèi)服氨芐西林,每天1次給藥,連續(xù)5d,研究了蛋清、蛋黃、全蛋中阿莫西林和氨芐西林的殘留消除規(guī)律。研究結(jié)果表明:
　　 1.建立了阿莫西林在蛋清、蛋黃及全蛋中的前處理方法和HPLC熒光檢測(cè)方法,阿莫西林在蛋清中的回收率在77.43％

2、～89.67％之間,日內(nèi)和日間RSD均分別低于9.63％和14.22％;阿莫西林在蛋黃中的回收率在79.37％～88.79％之間,日內(nèi)和日間RSD均分別低于9.71％和12.88％;阿莫西林在全蛋中的回收率在80.47％～89.53％之間,日內(nèi)和日間RSD均分別低于9.61％和14.80％。阿莫西林在5～800ng·mL-1范圍內(nèi)線性關(guān)系良好(r=0.9997,n=8),檢測(cè)限為1.2 ng·g-1,定量限為3.9ng·g-1,可滿足雞

3、蛋中阿莫西林殘留檢測(cè)的要求。
　　 2.建立了氨芐西林在蛋清、蛋黃及全蛋中的前處理方法和HPLC熒光檢測(cè)方法,蛋清中氨芐西林的回收率在79.12％～88.52％之間,日內(nèi)RSD低于9.44％,日間RSD低于13.34％;蛋黃中氨芐西林的回收率在78.64％～83.60％之間,日內(nèi)RSD低于8.94％,日間RSD低于12.36％;全蛋中氨芐西林的回收率在78.30％～85.11％之間,日內(nèi)RSD低于9.64％,日間RSD低于12.

4、48％。氨芐西林在5～800 ng·mL-1范圍內(nèi)線性關(guān)系良好(r=0.9994,n=7),檢測(cè)限為0.4 ng·g-1,定量限為1.5 ng·g-1,可滿足雞蛋中氨芐西林殘留檢測(cè)的要求。
　　 3.建立了同時(shí)測(cè)定阿莫西林和氨芐西林在蛋清、蛋黃及全蛋中的前處理方法和HPLC熒光檢測(cè)方法,蛋清中阿莫西林和氨芐西林的回收率分別在80.53％～89.84％和80.08％～87.63％之間,蛋黃中阿莫西林和氨芐西林的回收率分別在78.2

5、4％～87.42％和77.79％～80.91％之間,全蛋中阿莫西林和氨芐西林的回收率分別在78.40％～88.72％和77.60％～82.01％之間。阿莫西林和氨芐西林的檢測(cè)限分別為1.2 ng·g-1和0.4 ng·g-1,定量限分別為3.9 ng·g-1和1.5 ng·g-1?？蓾M足同時(shí)測(cè)定雞蛋中阿莫西林和氨芐西林殘留檢測(cè)的要求。
　　 4.研究了產(chǎn)蛋雞以25mg·kg-1·b.w.d的劑量,連續(xù)5d,每天1次內(nèi)服阿莫西林后

6、雞蛋中阿莫西林的殘留消除規(guī)律。結(jié)果表明:在給藥期間,蛋清、蛋黃和全蛋中的阿莫西林殘留量呈上升趨勢(shì),停藥第1d,蛋清和全蛋中阿莫西林殘留量達(dá)到峰值,而蛋黃中阿莫西林殘留量在停藥第2d達(dá)到峰值,其殘留量分別為13.1073ng·g-1、13.7757ng·g-1和16.0672ng·g-1,且蛋黃中阿莫西林殘留量比蛋清中阿莫西林殘留量高。在休藥期間,蛋清、蛋黃和全蛋中阿莫西林殘留量呈遞減趨勢(shì),停藥第6d,蛋清中阿莫西林殘留量低于檢測(cè)限(1.

7、2ng·g-1),而蛋黃和全蛋中阿莫西林仍然可以被檢測(cè)到(1.2ng·g-1);停藥第10d,全蛋中阿莫西林殘留量低于檢測(cè)限(1.2ng·g-1);停藥第12d,蛋黃中阿莫西林殘留量低于檢測(cè)限(1.2ng·g-1)。蛋黃中阿莫西林殘留比蛋清中殘留消除緩慢,消除時(shí)間長(zhǎng)。
　　 5.研究了產(chǎn)蛋雞以60mg·kg-1·b.w.d的劑量,連續(xù)5d內(nèi),每天1次內(nèi)服氨芐西林后雞蛋中氨芐西林的殘留消除規(guī)律。結(jié)果表明:在給藥期間,蛋清、蛋黃和全

8、蛋中氨芐西林殘留量呈上升趨勢(shì),停藥第1d,蛋清和全蛋中氨芐西林殘留量達(dá)到峰值,而蛋黃中氨芐西林殘留量在停藥第2d達(dá)到峰值,其殘留量分別為12.4136ng·g-1、12.2861ng·g-1和17.2553ng·g-1,且蛋黃中氨芐西林殘留量比蛋清中氨芐西林殘留量高。在休藥期間,蛋清、蛋黃和全蛋中氨芐西林殘留量呈遞減趨勢(shì),停藥第9d,蛋清和全蛋中氨芐西林殘留量低于檢測(cè)限(0.4ng·g-1),而蛋黃中氨芐西林仍然可以被檢測(cè)到(0.4ng

9、·g-1);停藥第10d,蛋黃中氨芐西林殘留量低于檢測(cè)限(0.4ng·g-1)。蛋黃中氨芐西林殘留比蛋清中殘留消除緩慢,消除時(shí)間長(zhǎng)。
　　 6.參考日本關(guān)于阿莫西林在雞蛋中的最高殘留限量(MRLs)標(biāo)準(zhǔn)(10μg·kg-1),建議產(chǎn)蛋雞以25mg·kg-1·b.w.d的劑量連續(xù)5d,每天1次內(nèi)服阿莫西林時(shí),其休藥期(WDT)為5d;建議產(chǎn)蛋雞以60mg·kg-1·b.w.d的劑量連續(xù)5d,每天1次內(nèi)服氨芐西林時(shí),其WDT為7d。