頂空氣相色譜法用于藥物中殘留溶劑檢測的研究.pdf

1、氣相色譜法是一種重要的分離、分析方法，該技術(shù)已廣泛應(yīng)用于石油、化工、醫(yī)藥衛(wèi)生等許多領(lǐng)域。頂空氣相色譜法采用氣體進(jìn)樣，分析速度快，分析過程中不需使用有機(jī)溶劑進(jìn)行提取，對分析人員和環(huán)境危害小，操作簡便，對柱子污染少，譜圖簡單，是一種符合“綠色分析化學(xué)”要求的分析手段，因此被廣泛應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測、食品及衛(wèi)生防疫、中藥成分分析、有機(jī)溶劑殘留檢測以及藥物代謝動力學(xué)等領(lǐng)域。論文研究了使用頂空氣相色譜法測定藥物中殘留溶劑的方法。 本論文總結(jié)了筆

2、者近幾年應(yīng)用頂空氣相色譜法完成的三尖杉酯堿、高三尖杉酯堿、雙環(huán)醇、多烯紫杉醇等藥物中殘留溶劑檢測方法，并進(jìn)行了整理、歸納，各藥物的該測定方法均為本人摸索，首次提出。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，建立的頂空氣相色譜法簡單、可靠，完善了各藥品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。三尖杉酯堿、高三尖杉酯堿是我國特產(chǎn)植物海南粗榧中提取的抗腫瘤有效成分，在中藥材的提取與精制的過程中引入有機(jī)溶劑乙醚、二氯甲烷，通過實(shí)驗(yàn)條件的摸索，建立了上述兩個中藥有效成分殘留溶劑的頂空氣相色譜法。多烯紫杉

3、醇被稱為是第二代紫杉烷類抗癌藥的代表，其在體外抗癌活性可達(dá)紫杉醇的10倍，在半合成過程中引入甲醇、乙腈、二氯甲烷、正己烷、甲苯等8種有機(jī)溶劑，實(shí)驗(yàn)中建立了同時測定上述多種有機(jī)溶劑的頂空氣相色譜法。 對于殘留溶劑測定時氣相色譜條件的選擇作出了以下歸納：采用非極性或弱極性毛細(xì)管柱進(jìn)行分析，長度為30～60米，柱溫一般為40℃保持10分鐘，再以每分鐘5～10℃的升溫速率升至180℃，保持10～20分鐘，常以氮?dú)鉃檩d氣，流速為每分鐘1.