頂空氣相色譜法檢測(cè)尿液及血漿中亞硝酸鹽.pdf

1、亞硝酸鹽主要以亞硝酸鈉（鉀）形式存在，廣泛存在于土壤、水體和食品中，呈白色結(jié)晶性粉末，無(wú)臭味，易溶于水，常被用作防腐劑，物理性質(zhì)與食鹽相類似，經(jīng)常因誤食導(dǎo)致中毒。亞硝酸鹽急性中毒多為亞硝酸鹽誤食、投毒以及使用了含有大量亞硝酸鹽的蔬菜，因此，能夠快速、準(zhǔn)確地定性體液中亞硝酸鹽并檢測(cè)其含量對(duì)搶救生命、投毒案件的偵破有著重要的意義。
　　亞硝酸鹽和環(huán)己基氨基磺酸鈉在酸性條件下反應(yīng)生成環(huán)己醇，環(huán)己醇在酸性條件下又繼續(xù)與亞硝酸鹽發(fā)生酯化反應(yīng)

2、生成環(huán)己醇亞硝酸酯。環(huán)己醇亞硝酸酯在常溫下成氣態(tài)，適用于頂空氣相色譜進(jìn)樣系統(tǒng)進(jìn)行檢測(cè)。
　　有研究者將該原理應(yīng)用于檢測(cè)葡萄酒、食品中亞硝酸鹽。由于人體體液成分比較復(fù)雜，通常采用的質(zhì)譜法、離子色譜法對(duì)儀器污染較大，采用光譜法檢測(cè)受外界干擾也較大，而亞硝酸鹽屬于急性中毒范疇，常有集體中毒事件發(fā)生，這就需要快速、準(zhǔn)確判斷并檢測(cè)中毒者體內(nèi)是否含有亞硝酸鹽并測(cè)其含量。本文則是利用環(huán)己基氨基磺酸鈉和亞硝酸鹽在酸性條件下反應(yīng)生成環(huán)己醇亞硝酸酯。

3、采用頂空氣相色譜進(jìn)樣系統(tǒng)進(jìn)行定量檢測(cè)，并通過(guò)氣相質(zhì)譜儀對(duì)反應(yīng)產(chǎn)物環(huán)己醇亞硝酸酯進(jìn)行定性，探討該反應(yīng)原理是否也使用于人體體液中亞硝酸鹽的檢測(cè)，尋找一快速、簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確、高效的檢測(cè)方法。
　　根據(jù)環(huán)己醇亞硝酸酯色譜響應(yīng)值與亞硝酸鹽濃度成正比，可以計(jì)算出待測(cè)體液中亞硝酸鹽含量。經(jīng)過(guò)對(duì)實(shí)驗(yàn)條件的層層優(yōu)化，選擇一最優(yōu)實(shí)驗(yàn)方案，并在該實(shí)驗(yàn)條件下，分別繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線以及做相關(guān)的方法學(xué)研究。
　　首先，使用Agilent7697A-7890A做

4、尿液中高濃度標(biāo)線，該方法的最低檢出限為0.5ppm，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.61％，回收率為96.6％～102.1％。為避免樣品中出現(xiàn)假陽(yáng)性結(jié)果，實(shí)驗(yàn)過(guò)程中還使用Agilent7697A-7820A做了尿液中低濃度標(biāo)線，該方法的最低檢出限為0.125ppm，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.62％，回收率為96.4％～102.9％。
　　其次，使用Agilent7697A-7820A做血漿中高濃度標(biāo)線，通過(guò)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)分析得出，采用該方法也可以檢測(cè)出血漿中

5、的亞硝酸鹽，且該方法最低檢出限為1.0ppm，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.90％，回收率為98.0～103.5％，而在同等實(shí)驗(yàn)條件下，可能因?yàn)檠褐衅渌煞值母蓴_導(dǎo)致無(wú)法檢測(cè)到血液中環(huán)己基亞硝酸酯的特征碎片離子峰，即無(wú)法檢測(cè)出血液中亞硝酸鹽的存在，因此，該實(shí)驗(yàn)條件不適用于對(duì)生物檢材全血中的亞硝酸鹽成分分析。
　　采用本原理能夠檢測(cè)出尿液及血漿中亞硝酸鹽含量，在整個(gè)前處理及檢測(cè)過(guò)程中具備操作簡(jiǎn)便，干擾小，檢測(cè)限低，線性范圍寬等優(yōu)點(diǎn)，能夠快速、