GC-MS法檢測(cè)人體血樣及純奶制品中小分子內(nèi)源性脂肪醛.pdf

1、醛類化合物廣泛存在于食品和生物體中。從食品安全的角度出發(fā)，食品中某些揮發(fā)性醛類化合物嚴(yán)重威脅到人體健康。生物體內(nèi)某些醛類化合物含量雖少，卻對(duì)生命活動(dòng)有著非常重要的影響。在醫(yī)學(xué)研究領(lǐng)域，內(nèi)源性醛類化合物作為潛在的生物標(biāo)記物，為某些疾病的診斷提供了可靠依據(jù)。因而開(kāi)展食品、生物體系中醛類化合物的分析檢測(cè)具有重要意義。
　　本文綜述部分對(duì)醛類化合物的來(lái)源及作用進(jìn)行了簡(jiǎn)要介紹，重點(diǎn)闡述了復(fù)雜基質(zhì)樣品中醛類化合物的萃取方式、衍生化方法及檢測(cè)技

2、術(shù)。實(shí)驗(yàn)部分建立了7種小分子脂肪醛的SHS-GC-MS衍生方法，優(yōu)化了前處理?xiàng)l件，并對(duì)人體血液及純奶制品中小分子內(nèi)源性脂肪醛進(jìn)行了定性定量分析。
　　具體實(shí)驗(yàn)內(nèi)容及研究成果如下：
　　1.建立了人體血液中7種小分子脂肪醛（甲醛、乙醛、丙醛、丁醛、戊醛、己醛與庚醛）的SHS-GC-MS定性分析方法。首先采用鄰-（2,3,4,5,6-五氟苯基）羥基氨鹽酸鹽（PFBHA）對(duì)7種小分子脂肪醛進(jìn)行衍生化反應(yīng)，優(yōu)化了衍生條件；確定了GC

3、分離的最佳升溫程序，實(shí)現(xiàn)了在15 min內(nèi)對(duì)7種小分子醛同時(shí)分離分析的高效檢測(cè)；對(duì)血液前處理方法及萃取條件進(jìn)行了選擇優(yōu)化。最終確立了SHS-GC-MS檢測(cè)血液中小分子脂肪醛的定性方法，該方法快速、簡(jiǎn)單、高效。
　　2.在所建立的定性方法的基礎(chǔ)上采用內(nèi)標(biāo)法對(duì)7種小分子脂肪醛進(jìn)行定量分析。結(jié)果表明：7種小分子醛的線性關(guān)系良好（R2>0.9996），檢出限（S/N=3）：0.0692~0.8642μg/L，定量限（S/N=10）：0.2

4、306~2.8807μg/L；日內(nèi)差均小于10％，日間差均小于12%；平均加標(biāo)回收率在92~106%之間，RSD均低于13%?？梢?jiàn)該方法重復(fù)性好，靈敏度高。運(yùn)用所建立的方法對(duì)15例正常人血液和13例術(shù)前膀胱癌患者血液進(jìn)行了定量分析，結(jié)果表明：膀胱癌患者血液內(nèi)這7種小分子脂肪醛含量均高于正常人體，其中丙醛、戊醛、己醛變化較為明顯。
　　3.運(yùn)用SHS-GC-MS技術(shù)對(duì)純奶制品中7種小分子脂肪醛進(jìn)行定性與定量分析。實(shí)驗(yàn)同樣優(yōu)化了牛奶樣

5、品的前處理?xiàng)l件，小分子脂肪醛的衍生、萃取及檢測(cè)方法，確立了牛奶中7種小分子醛的最佳定性方法。在最佳實(shí)驗(yàn)條件下建立定量方法，方法學(xué)驗(yàn)證結(jié)果顯示：7種醛的線性關(guān)系良好（R2>0.9994），檢出限（S/N=3）為0.0678~10.1857μg/L，定量限（S/N=10）為0.2260~33.9523μg/L。日內(nèi)、日間差分別小于9%與14%。平均加標(biāo)回收率在90.533~109.333%之間，RSD均低于16%。運(yùn)用該定量方法對(duì)超市中10