棗烘焙香氣的GC-MS分析與質(zhì)量評(píng)價(jià).pdf

1、棗是原產(chǎn)于中國的最古老的幾種水果之一。將棗經(jīng)過焙烤做成棗茶來飲用的傳統(tǒng)食用方式一直延續(xù)至今,近年更當(dāng)作一種香味料添加到很多食品中。然而有關(guān)棗的烘焙香氣成分,目前尚未見任何有價(jià)值的研究報(bào)道。針對(duì)以上問題,本研究采用GC-MS法對(duì)棗烘焙香氣成分進(jìn)行了系統(tǒng)研究,建立了一種針對(duì)產(chǎn)品中棗烘焙香氣進(jìn)行質(zhì)量評(píng)價(jià)的模型。
　　 建立的棗烘焙香氣的GC-MS分析方法,其GC分析條件為:色譜柱:HP-5.MS(30m×0.25mm×0.25μm);

2、載氣(He)流速:1mL/min;進(jìn)樣口溫度:250℃;輔助加熱器溫度:280℃;平衡時(shí)間0.5min,升溫程序:40℃保持3min,然后以5℃/min升至70℃,再以2℃/min升至80℃,保持1min再以10℃/min升至200℃,保持2min;分流比20:1,進(jìn)樣量1μL。MS條件:離子源溫度:230℃;MS四極桿:150℃。電離方式EI,電離能70eV;掃描范圍m/z=14～450。該條件下測(cè)定糠醛、糠醇、2-乙酰基呋喃、5-甲

3、基-2-糠醛的精密度(RSD)在2.17％～2.77%之間,定量限在0.4ng～1ng之間,線性范圍在1ng～1195ng之間,回歸方程的相關(guān)系數(shù)達(dá)到0.9993～0.9996,該方法的加標(biāo)回收率在83.3%～96.3%(相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差5.02%～5.78%),29分鐘內(nèi)可以完成一次樣品分析。該方法快速、準(zhǔn)確、靈敏度高。
　　 對(duì)頂空進(jìn)樣的爐溫、樣品環(huán)和傳輸線溫度、樣品瓶加熱時(shí)間設(shè)置不同的處理進(jìn)行比較,結(jié)果表明:5min樣品瓶加熱

4、時(shí)間、150℃爐溫、160℃樣品環(huán)加熱溫度和170℃?zhèn)鬏斁€溫度是較好的條件。其余設(shè)置條件如下:GC循環(huán)時(shí)間30min;樣品瓶加壓時(shí)間0.2min;樣品瓶填充時(shí)間0.2min;樣品環(huán)平衡時(shí)間0.1min;進(jìn)樣時(shí)間1.0min。
　　 比較了頂空進(jìn)樣和溶劑進(jìn)樣香氣成分組成和含量的差異,結(jié)果表明:普通溶劑進(jìn)樣方式與頂空進(jìn)樣對(duì)于鑒定出的香氣成分種類相差不大,但含量比例略有不同,糠醛、5-甲基-2(3H)呋喃酮、環(huán)戊烯-1,4二酮、2-乙

5、?；?呋喃、5-甲基-2-糠醛等組分的相對(duì)比值相差不大,但頂空進(jìn)樣的糠醇的相對(duì)含量卻比對(duì)應(yīng)的溶劑進(jìn)樣的糠醇含量低10倍,對(duì)于需要高溫長(zhǎng)時(shí)間加熱,在色譜圖后期(20min后)才出峰的高沸點(diǎn)成分如5-羥甲基-2-糠醛、癸酸、十二酸等組分,相對(duì)含量也低5倍左右。
　　 采用開發(fā)的GC-MS方法對(duì)阜平大棗、曲陽大棗、唐縣大棗、新疆和田大棗、山西太谷棗、滄州金絲小棗和新河大棗的糠醛、糠醇、2-乙?；秽?-甲基-2-糠醛的含量進(jìn)行了測(cè)定

6、,結(jié)果表明這7個(gè)棗品種的樣品烘焙香氣中糠醛的產(chǎn)率為24.0～324.6mg/kg干重,糠醇產(chǎn)率為14.4～116.4mg/kg干重,2-乙?；秽a(chǎn)率為1.99～16.27mg/kg干重,5-甲基-2-糠醛產(chǎn)率為5.92～44.60mg/kg干重。
　　 對(duì)不同烘焙溫度、烘焙時(shí)間、樹脂用量、泵流速和洗脫劑用量的8個(gè)不同的烘焙處理進(jìn)行比較,采用主成分分析法對(duì)各處理的結(jié)果建立評(píng)價(jià)模型,確定了三個(gè)主成分,其累積貢獻(xiàn)率達(dá)93.73%。據(jù)

7、此模型對(duì)8個(gè)烘焙處理進(jìn)行評(píng)價(jià),效果較佳的處理?xiàng)l件是:150℃、烘箱加熱60min、0.8g樹脂吸附、泵流速為5mL/s,洗脫乙醚用量為10mL。
　　 采用優(yōu)化的烘焙條件和建立的GC-MS方法并結(jié)合主成分分析對(duì)7個(gè)品種棗的烘焙香氣質(zhì)量進(jìn)行了評(píng)價(jià)。GC-MS鑒定了其中42種棗烘焙香氣成分,其中有呋喃類物質(zhì)15種,吡喃類物質(zhì)3種,吡咯類物質(zhì)1種,醛類物質(zhì)6種,環(huán)戊烯酮類物質(zhì)3種,酸類物質(zhì)6種。主成分評(píng)價(jià)模型結(jié)果表明山西太谷棗烘焙香氣