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文檔簡(jiǎn)介
1、氯霉素(chloramphenicol,CAP)作為一種廣譜抗生素常常被添加到飼料當(dāng)中,在動(dòng)物傳染性疾病的治療和預(yù)防方面發(fā)揮著重要作用。但是它在動(dòng)物機(jī)體和人體中容易蓄積,從而可能引起人的粒細(xì)胞缺乏病、再生障礙性貧血,對(duì)消化系統(tǒng)也有嚴(yán)重的毒性反應(yīng)。近年來世界各國(guó)和國(guó)際組織對(duì)食品中氯霉素的殘留都十分關(guān)注,并且制定了嚴(yán)格的限量標(biāo)準(zhǔn)。歐盟、美國(guó)和中國(guó)等國(guó)家和地區(qū)均已將氯霉素列為禁用藥。食品安全形勢(shì)越來越嚴(yán)峻,因此,飼料中氯霉素含量的檢測(cè)具有重要
2、意義。
本研究建立了檢測(cè)飼料中氯霉素的固相萃取法-氣相色譜-質(zhì)譜(GC/MS)法,結(jié)果如下:
1、氣相色譜-質(zhì)譜檢測(cè)氯霉素標(biāo)準(zhǔn)方法的建立
氣相色譜條件:色譜柱:HP-5MS5%苯基甲基聚硅氧烷,內(nèi)徑為30m×0.25mm,膜厚度為0.25μm;進(jìn)樣口溫度為250℃:溫度梯度100℃(1min)30℃280℃(9min),流量0.8mL/min;進(jìn)樣體積1.0μL。
質(zhì)譜條件:樣品離
3、子源為負(fù)化學(xué)電離源;源溫150℃;傳輸線溫度250℃;檢測(cè)電壓500V;選擇離子收集模式,收集質(zhì)荷比為73,147,221,281,365,429的6個(gè)碎片離子。
本方法測(cè)定飼料中氯霉素的檢測(cè)限為0.1ng/g,線性范圍為0.5~200ng/g,添加回收率為78.2~89.3%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=5)為4,34~6.03%,添加濃度為0.5、5、10ng/g的日內(nèi)變異系數(shù)范圍分別為5.67%、4.50%、4.35%,日間變
4、異系數(shù)范圍為5.04%、4.19%、3.97%。
2、飼料中氯霉素樣品前處理方法的建立
樣品提?。悍謩e用乙酸乙酯和磷酸鹽緩沖溶液提取飼料中的氯霉素。
固相萃取凈化:用硅膠和C18固相萃取柱對(duì)乙酸乙酯提取物進(jìn)行凈化和富集。凈化后的提取物用BSTFA衍生化,然后氣相色譜-質(zhì)譜分析。
實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,本法靈敏度高、精密度好,達(dá)到了氯霉素檢測(cè)分析的要求。本方法的建立對(duì)飼料有害物質(zhì)的檢測(cè),加強(qiáng)
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