GC-MS檢測有機(jī)磷有機(jī)氯農(nóng)藥殘留的研究.pdf

1、本論文利用香煙過濾嘴纖維(cigarettefilter)作為固相萃取吸附材料，研究其對環(huán)境樣品中有機(jī)磷有機(jī)氯類農(nóng)藥的吸附性能，并將固相萃取技術(shù)與氣質(zhì)聯(lián)用儀(GC-MS)檢測技術(shù)結(jié)合建立了對于環(huán)境樣品中有機(jī)磷有機(jī)氯類農(nóng)藥多殘留的檢測方法。
　　研究表明:香煙過濾嘴纖維對環(huán)境樣品中的多種有機(jī)磷有機(jī)氯類農(nóng)藥有著較好的吸附作用。通過單因素變量試驗，優(yōu)化了影響SPE萃取效率的主要參數(shù)，如上樣流速、洗脫劑和洗脫劑的用量，最優(yōu)的SPE操作條件

2、為:上樣流速3mLmin-1，洗脫劑為乙酸乙酯∶正己烷(3∶7，v/v)，體積為6mL;通過調(diào)節(jié)進(jìn)樣量、分流比、質(zhì)譜檢測模式、程序升溫等，優(yōu)化了14種農(nóng)藥的GC-MS分離和檢測條件，最優(yōu)GC-MS條件為:進(jìn)樣量為1μL，進(jìn)樣方式為不分流進(jìn)樣，質(zhì)譜檢測模式為選擇離子掃描(SIM)，色譜柱溫程序為:初始溫度為140℃，以20℃/min的速率升至160℃，接著以7℃/min的速率升至200℃，保持2min，再以8℃/min的速率升至230℃，

3、保持2min，最后以9℃/min的速率升至290℃，并保持5min。通過對空白水和土壤樣品添加實驗考察了該方法特征量，結(jié)果表明，14種農(nóng)藥在0.1-20μgL-1和2-400μgKg-1的范圍內(nèi)都具有良好的線性(r2＞0.99)，平均回收率分別為76.4-103.7％和79.9-105.3％，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)分別為3.2％-13.6％和0.91％-12.7％，檢出限分別為0.01-0.20μgL-1和0.42-6.95μgKg-1