MSPD-GC測定含硫蔬菜中多種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留.pdf

1、基質(zhì)固相分散(MSPD)是近幾年發(fā)展起來的一種新的樣品前處理技術(shù)，對固體、半固體或粘性液體樣品中目標(biāo)物質(zhì)分析具有獨(dú)特的特性，在現(xiàn)代農(nóng)藥殘留分析中應(yīng)用越來越廣泛。本文研究了含硫蔬菜中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留檢測分析技術(shù)，解決了目前含硫蔬菜中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留分析中的有機(jī)硫干擾對分析的干擾，建立了蓖頭中多種有機(jī)磷農(nóng)藥基質(zhì)固相分散/氣相色譜法測定方法。 1、實(shí)驗(yàn)對固相萃取和基質(zhì)固相分散萃取兩種處理方法進(jìn)行了比較，結(jié)果表明基質(zhì)固相分散方法對藠頭樣品進(jìn)

2、行處理，可以有效去除其中的有機(jī)硫?qū)Ψ治鰴z測的干擾，添加回收率高。 2、實(shí)驗(yàn)選用了采用弗羅里硅土、中性氧化鋁兩種固體吸附劑以及石油醚、正已烷、二氯甲烷、乙醚、乙酸乙酯五種常用的有機(jī)溶劑進(jìn)行洗脫。通過實(shí)驗(yàn)得出：①甲拌磷、治螟磷、樂果、毒死蜱、馬拉硫磷、對硫磷6種有機(jī)磷農(nóng)藥在中性氧化鋁柱上大多有機(jī)磷農(nóng)藥殘留的添加回收率低于在弗羅里硅土柱上的添加回收率；②6種有機(jī)磷農(nóng)藥在乙酸乙酯和乙醚中的回收率比其它的要高，洗脫劑的洗脫用量在30ml時(shí)

3、效果；③6種有機(jī)磷農(nóng)藥的添加回收率在85.8.％～101.1％之間，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.3-8.5。 3、建立了藠頭中甲拌磷、治螟磷、二嗪磷、乙拌磷、異稻瘟凈、皮繩磷、毒死蜱、馬拉硫磷、對硫磷、甲基異柳磷、稻豐散、乙硫磷、三硫磷、三唑磷、苯硫磷、喹硫磷16種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留的分析檢測方法。固體吸附選用弗羅里硅土5.0g，洗脫劑為乙酸乙酯/正已烷(V/V=2/1)30ml，蓖頭樣品2.0g，16種有機(jī)磷農(nóng)藥的添加回收率在73.8.％～