有機(jī)磷農(nóng)藥在竹筍中的多殘留測定方法研究.pdf

1、竹筍是我國傳統(tǒng)的出口農(nóng)產(chǎn)品，而有機(jī)磷農(nóng)藥是一類應(yīng)用廣泛的殺蟲劑，因此建立有機(jī)磷農(nóng)藥在竹筍中的殘留測定方法對正確評價(jià)竹筍中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量有重要的意義。本文參考QuEchERS法，研究建立了14種有機(jī)磷農(nóng)藥在竹筍中的多殘留分析方法，并應(yīng)用建立好的方法調(diào)查了當(dāng)前安徽產(chǎn)竹筍的有機(jī)磷農(nóng)藥污染現(xiàn)狀，主要結(jié)果如下： 1.確立了14種有機(jī)磷農(nóng)藥的氣相色譜檢測條件。Agilent6890氣相色譜儀；檢測器：FPD；色譜柱：HP-5毛細(xì)管柱，30

2、m×0.25mm×0.25μm；柱程序升溫：開始以60℃保持1min，以30℃/min升到180℃保持5min，再以20℃/min升到200℃保持9min，最后以40℃/min升到240℃保持9min；進(jìn)樣口溫度：200℃；檢測器溫度：250℃；氮?dú)饬魉伲?.5mL/min；尾吹氣：15mL/min，氫氣100mL/min，空氣130mL/min；進(jìn)樣量：2μL。 2.樣品制備技術(shù)的優(yōu)化和改進(jìn)。 提取方法：比較了渦旋振蕩

3、和超聲波振蕩提取法，兩種提取方法對竹筍中14種有機(jī)磷農(nóng)藥的平均回收率分別為63.9％～87.2％和79.7％～110.4％，優(yōu)化后的提取方法為超聲波振蕩法。 提取時(shí)間：超聲波振蕩提取3min、5min和10min，對竹筍中有機(jī)磷農(nóng)藥的平均回收率分別為63/9％～87.2％、63.9％～87.2％和63.9％～87.2％，優(yōu)化后的提取時(shí)間為3min。 提取溶劑用量：含1％Hac的乙腈用量為10mL、15mL、和20mL，對

4、竹筍中有機(jī)磷農(nóng)藥的平均回收率分別為80.7％～112.4％、78.6％～115.3％和74.3％～113.7％，優(yōu)化后的提取溶劑用量為10mL。 固相吸附劑PSA的用量：固相吸附劑PSA的用量分別為50mg、80mg、100mg和150mg時(shí)，竹筍中有機(jī)磷農(nóng)藥的平均回收率分別為52.3％～98.3％、81.3％～106.8％、79.6％～109.4％和83.4％～121.7％，優(yōu)化后的PSA用量為80～100mg。 當(dāng)使

5、用無水硫酸鈉代替無水硫酸鎂時(shí)，竹筍中有機(jī)磷農(nóng)藥的平均回收率為60.2％～93.1％，而且基質(zhì)層與有機(jī)相分層不明顯。當(dāng)去除提取溶劑里的緩沖體系后，回收率有所下降，平均回收率在45.4％～83.7％。 3.優(yōu)化改進(jìn)后的方法為：稱取10g竹筍樣于50mL離心管中，加入含1％HAc的10mL乙睛和1gNaHAc，再加入4g無水硫酸鎂，超聲波振蕩3min，以4200轉(zhuǎn)/min，離心10min，用移液槍從上層有機(jī)相中吸取2mL到5mL離心管

6、中，加80mg固相吸附劑PSA和300mg無水硫酸鎂，振搖1min左右，以4200轉(zhuǎn)/min，離心10min，用移液槍準(zhǔn)確吸取上清液1 mL到1 mL容量瓶中．用氮吹儀吹干．石油醚定容．待測。 添加回收實(shí)驗(yàn)表明：根據(jù)各農(nóng)藥的響應(yīng)情況，在竹筍中分別添加0.05mg/kg～0.1mg/kg、0.1mg/kg～0.2mg/kg和0.5mg/kg～1mg/kg的有機(jī)磷農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液，得到的平均添加回收率分別為60.1％～79.2％、71.

7、6％～89.5％和84.3％～96.3％，變異系數(shù)分別為4.2％～8.7％、3.2％～7.9％和2.1％～7.6％；竹筍中14種有機(jī)磷農(nóng)藥的最低檢出濃度在0.0042mg/kg～0.0208mg/kg之間，均滿足農(nóng)藥殘留分析要求。將參考QuEchERS 法優(yōu)化組合后的方法與其他三種具有代表性的樣品制備方法進(jìn)行比較。結(jié)果表明，選定的三種方法在以竹筍為基質(zhì)進(jìn)行的添加回收試驗(yàn)結(jié)果都達(dá)不到農(nóng)殘分析的要求，而且溶劑消耗量大。而本文研究優(yōu)化的方法具