食用林產(chǎn)品有機磷農(nóng)藥多殘留分析方法及毒死蜱在平菇中的殘留消解規(guī)律研究.pdf

1、食用林產(chǎn)品是我國傳統(tǒng)的出口創(chuàng)匯產(chǎn)業(yè)，在提高農(nóng)民收入和提供就業(yè)機會方面發(fā)揮著重要的作用。但是，農(nóng)藥殘留超標問題一直困擾著食用林產(chǎn)品產(chǎn)業(yè)健康、持續(xù)發(fā)展。為此建立食用林產(chǎn)品的農(nóng)藥殘留檢測方法和指導農(nóng)藥在食用林產(chǎn)品生產(chǎn)中的合理使用刻不容緩。本文對食用林產(chǎn)品有機磷農(nóng)藥多殘留分析方法及毒死蜱在平菇中的殘留消解規(guī)律進行了研究。主要內(nèi)容如下：
　　 ⑴建立了竹筍、平菇、獼猴桃等農(nóng)產(chǎn)品中20種有機磷農(nóng)藥的多殘留檢測方法。以乙腈為提取溶劑，超聲波振

2、蕩提取，氣相色譜火焰光度檢測器測定，外標法定量。結果表明：添加濃度在0.02～0.1mg/kg范圍內(nèi)，20種有機磷農(nóng)藥的添加回收率在56.87～115.20％，方法的相對標準偏差RSD小于15％，檢出限為11～36μg/kg。該方法操作簡單，靈敏，滿足農(nóng)藥殘留分析要求。
　　 ⑵建立了毒死蜱及其代謝物3，5，6-三氯-2-吡啶酚（TCP）在平菇和培養(yǎng)料中的殘留分析方法。毒死蜱以乙腈為提取溶劑，勻漿法提取，CG-FPD檢測，平菇中

3、TCP以乙腈為提取溶劑，勻漿法提取，SPE固相萃取小柱凈化，HPLC-UV檢測。培養(yǎng)料中TCP以丙酮為提取溶劑，振蕩提取，SPE固相萃取小柱凈化，HPLC-UV檢測、HPLC-MS確證。毒死蜱在平菇及其培養(yǎng)料中添加回收率分別在87.68％-91.94％和89.45％-95.14％之間，RSD小于7.05％，最低檢出濃度分別為0.0025mg/kg和0.01mg/kg； TCP在平菇及其培養(yǎng)料中添加回收在81.56％-93.67％和68.

4、28％-74.86％之間，RSD小于13.82％，最小檢出濃度分別為0.025mg/kg和0.05mg/kg。該方法操作簡單，靈敏，滿足農(nóng)藥殘留分析要求。
　　 ⑶研究了毒死蜱及其代謝物3，5，6-三氯-2-吡啶酚（TCP）在平菇和培養(yǎng)料中的消解規(guī)律。田間殘留試驗研究表明：毒死蜱在培養(yǎng)料接菌和未接菌的情況下降解半衰期分別為29-37d和103-105d。接菌培養(yǎng)料經(jīng)高溫滅菌后，TCP濃度第3d最大，隨后濃度不斷減小，在186d未