毒死蜱和甲基毒死蜱在環(huán)境中殘留分析方法研究.pdf

1、毒死蜱和甲基毒死蜱是兩種廣譜的有機磷殺蟲劑,具有較好的胃毒和觸殺作用,在使用中可代替一些高毒的農(nóng)藥。國內(nèi)外對毒死蜱或甲基毒死蜱單劑的殘留檢測方法報道較多,但是對于一次性檢測毒死蜱和甲基毒死蜱的方法研究還比較少。本文比較系統(tǒng)地研究了三種前處理方法,同時檢測環(huán)境介質(zhì)中毒死蜱和甲基毒死蜱殘留,為兩種農(nóng)藥殘留的同時檢測提供可行的方法。
　　 LC-18固相萃取(SPE)前處理方法和高效液相色譜檢測環(huán)境中殺蟲劑毒死蜱和甲基毒死蜱殘留。水樣

2、直接用LC-18固相萃取小柱分離、凈化和富集；采用乙酸乙酯-石油醚(體積比2:1)振蕩提取,LC-18固相萃取小柱分離和凈化,測定土壤中毒死蜱和甲基毒死蜱殘留量；以乙腈為提取劑,LC-18固相萃取小柱分離、凈化,測定蔬菜樣品中毒死蜱和甲基毒死蜱的殘留量。結(jié)果表明:高效液相色譜法檢測毒死蜱和甲基毒死蜱的線性范圍為0.1～8.0mg L-1,相關(guān)系數(shù)分別為0.9996、0.9994,最低檢測質(zhì)量濃度分別為10和5μg L-1。水樣中毒死蜱和

3、甲基毒死蜱的添加濃度分別為0.2、0.4和1.0 mg L-1,加標(biāo)平均回收率分別為80.5％～81.0％和88.8％～92.4％,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.5％～1.4％和2.1％～4.6％；土壤中添加濃度分別為0.4、0.8和1.6 mg kg-1,加標(biāo)平均回收率為80.7％～98.0％和85.0％～95.5％,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.4％～1.0％和1.1％～3.9％；蔬菜中添加濃度分別為0.4、0.8和1.6 mg kg-1,加標(biāo)平均回收率為

4、80.4％～84.4％和80.7％～83.7％,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.8％～3.0％和1.8％～3.3％。
　　 分子印跡聚合物(MIP)固相萃取前處理方法和高效液相色譜檢測環(huán)境中毒死蜱殘留。水樣直接通過MIP-SPE小柱分離、凈化和富集；土壤樣品通過乙酸乙酯-石油醚(體積比2:1)震蕩提取,MIP-SPE小柱分離、凈化和富集進行分析和檢測；以乙腈為提取劑,MIP-SPE小柱分離、凈化,測定蔬菜樣品中毒死蜱和甲基毒死蜱的殘留量。結(jié)果

5、表明:高效液相色譜法檢測毒死蜱的線性范圍為0.1～8.0 mg L-1,相關(guān)系數(shù)分別為0.9996,水樣、土壤樣品和植物樣品中最低檢質(zhì)量濃度分別為0.65、0.93、0.98μg L-1。水樣的添加濃度分別為0.2、0.4和0.8 mg L-1,平均加標(biāo)回收率為79.6～90.0％,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.5～2.6％；土壤樣品的添加濃度分別為0.4、0.8和1.6 mg kg-1,平均加標(biāo)回收率為88.3～106.2％,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.5

6、～6.0％；甘藍樣品的添加濃度分別為0.4、0.8和1.6 mg kg-1,平均加標(biāo)回收率為88.3～96.6％,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.8～1.6％,均能達到農(nóng)藥殘留檢測的要求。
　　 濁點萃取(CPE)前處理方法和高效液相色譜檢測環(huán)境中毒死蜱和甲基毒死蜱殘留。本方法選擇了非離子型表面活性劑PEG-6000作為萃取劑,研究了影響濁點萃取的因素,確定了濁點萃取的最佳條件:PEG-6000萃取劑濃度為6％,3％的Na2SO4鹽濃度,在6

7、5℃水浴條件下平衡65 min。在這些試驗條件下,高效液相色譜法檢測毒死蜱的線性范圍為0.1～8.0 mg L-1,相關(guān)系數(shù)分別為0.9996、0.9994。水樣中毒死蜱和甲基毒死蜱添加濃度分別為0.4、0.8和1.0 mg L-1,加標(biāo)平均回收率分別為83.5～90.3％和83.9～95.2％,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.0～1.7％和0.7～2.1％,最低檢測限分別為0.92和1.54μg L-1；土壤中添加濃度分別為0.4、0.8和1.6

8、mg kg-1,加標(biāo)平均回收率為88.8～100.6％和83.9～92.9％,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.7～4.1％和0.9～2.4％,土樣的最低檢出限分別為4.98和5.51μg kg-1；蔬菜中加標(biāo)平均回收率為87.2～92.2％和83.4～88.2％,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.2～2.5％和1.2～4.0％,植物樣品的最低檢出限分別為1.20和2.66μg kg-1。結(jié)果顯示,該方法比較快速、高效、靈敏和綠色的提取方法,能夠有效地檢測不同環(huán)境介質(zhì)