蔬菜中有機磷農(nóng)藥殘留檢測樣品前處理方法研究.pdf

1、本論文主要分為四部分:
　　第一部分:蔬菜中農(nóng)藥殘留檢測樣品前處理方法研究進展。介紹了農(nóng)藥的分類、農(nóng)藥殘留現(xiàn)狀、農(nóng)藥殘留檢測方法及農(nóng)藥殘留檢測前處理方法,并對傳統(tǒng)的經(jīng)典前處理放與QuEChERS法比較,分析了傳統(tǒng)前處理方法的優(yōu)缺點。
　　第二部分:標準法測定蔬菜中毒死蜱殘留的萃取效率。通過標準法對有機磷農(nóng)藥毒死蜱在各類蔬菜中的萃取效率實驗,進一步了解傳統(tǒng)的前處理方法,評價國標法在實際檢測中的應用,測定了多種蔬菜中農(nóng)藥殘留的萃

2、取效率。
　　1.氣相色譜、氣質聯(lián)用色譜比較。通過對毒死蜱標準曲線的測定,比較儀器的檢出限、精密度,對氣相色譜的特征檢測器,氣質聯(lián)用色譜的質譜檢測器做出評價。氣相色譜最小檢測限0.1mg/kg,明顯低于質譜最小檢測限1mg/kg;氣相色譜RSD=8.5％,質譜RSD=6.6%。
　　2.國標法測定油菜、菠菜、芹菜、黃瓜中毒死蜱的萃取效率,并對回收率進行比較,總體回收率57%-78%, RSD=6.1%-8.4%。
　　

3、第三部分,纖維素蛋白質對毒死蜱回收率的影響。通過加入纖維素,蛋白質后,對毒死蜱在有機溶劑-水相體系中萃取率的測定,來研究纖維素,蛋白質對毒死蜱的加標回收率的影響。并測定不同蔬菜中水分,蛋白質的含量,試圖通過對不同蔬菜蛋白質含量的比較,找出蔬菜基質中影響毒死蜱萃取效率的原因。
　　1.毒死蜱在有機溶劑-水相體系中萃取效率的測定。通過改變實驗條件,加入大豆纖維素或蛋白質,來研究纖維素,蛋白質對毒死蜱萃取率的影響。
　　2.蔬菜中

4、水分、蛋白質含量的測定。測定油菜、菠菜、黃瓜、茄子、芹菜中的水分、蛋白質含量,比較不同蔬菜中的水分、蛋白質含量。實驗表明菠菜中水分含量90.62%,其他蔬菜水分含量均在94%左右,菠菜中蛋白質含量2.1%,其他蔬菜蛋白質含量在1.2%-1.5%之間。
　　3.尋找毒死蜱萃取效率與蔬菜中蛋白質含量的關系,確定蛋白質對蔬菜中毒死蜱的分配平衡有影響,但不是蔬菜中毒死蜱萃取效率的決定因素。
　　第四部分,蔬菜中農(nóng)藥殘留檢測前處理方法

5、改進。傳統(tǒng)的前處理方法與QuEChERS法比較,有很多不足之處,不適應當代農(nóng)藥殘留的快速檢測,本實驗以毒死蜱,敵敵畏為例,對標準法進行改進。
　　1.芹菜中毒死蜱殘留檢測前處理方法的研究。通過對溶劑的改進,實驗步驟的簡化,提高毒死蜱的加標回收率以及檢測效率,經(jīng)改進后,毒死蜱回收率>90%,RSD<10%,檢出限<0.005mg/kg。
　　2.芹菜中敵敵畏的前處理方法研究。以石油醚為萃取劑,不能夠對敵敵畏進行有效的萃取,毒死