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文檔簡介
1、研究目的:有機磷類、氨基甲酸酯類農藥等是目前我國使用最普遍的農藥。為了解淄博市中心城區(qū)所售蔬菜中兩類農藥殘留狀況,本文擬建立一種準確、簡便、快速的氣相色譜-質譜檢測方法,適用于批量樣品分析,能同時檢測數十種常見的有機磷類、氨基甲酸酯類農藥,并應用該方法對淄博市中心城區(qū)內銷售的蔬菜進行兩類農藥殘留調查和分析。
研究方法:
1.樣品處理:準確稱取25.00g在食品加工器中加工好的食品樣品,加入50mL乙腈-乙酸溶
2、液,在均質器中高速均質2min,在具塞量筒中放入5-7.5gNaCl,5g無水乙酸鈉,放鋪有濾紙的玻璃漏斗,過濾勻漿好的樣品。收集約40-50mL濾液,蓋上塞子,劇烈震蕩1min,在室溫下靜置約10min,讓乙腈相和水相分層,準確吸取25mL乙腈相溶液,放入50mL燒杯中,80℃水浴上用蒸汽加熱,杯內緩緩通入氮氣流吹動,蒸發(fā)近干,用乙腈轉移至5mL具塞比色管中,用乙腈定容至2.0mL,待凈化。稱取0.1gPSA和0.3g無水硫酸鎂置于5
3、mL樣品提取具塞比色管中,在漩渦混勻器上混勻1min,以5000r/min的轉速離心1min,取上清液測定。
2.氣相色譜-質譜分析條件:
GC條件:色譜柱:RTX-5MS毛細管質譜專用色譜柱30m×0.25mm×0.25μm(膜厚);載氣:高純氦氣(純度99.9999%);流速:1.0mL/min(恒線速度模式);柱溫起始溫度50℃,保持lmin,以30℃/min的速率升溫到180℃,保持1min,以15℃
4、/min的速率升溫到280℃,保持lOmin;進樣方式:不分流,1min后打開分流閥;進樣量:lμL;進樣口溫度:290℃。
MS條件:電離方式:電子轟擊電離源(EI);電離能量:70ev;四極桿溫度:150℃;離子源溫度:230℃;接口溫度:280℃;采集方式:SIM;溶劑切割時間:3.5min;調諧方式:自動調諧。
3.采樣范圍:全部266件樣品均隨機采自淄博市中心城區(qū)的不同銷售場所,包括超市、批發(fā)市場和
5、集貿市場。采樣時間為2008年2月和2009年1月。所采蔬菜種類包括葉菜類、甘藍類、鱗莖類、瓜菜、果菜類、根莖類等各種蔬菜。
4.農藥種類:有機磷類:甲胺磷、甲拌磷、對硫磷、甲基對硫磷、甲基異硫磷、久效磷、氧化樂果、乙硫磷、水胺硫磷、亞胺硫磷、敵敵畏、樂果、乙酰甲胺磷、毒死蜱、殺螟硫磷、馬拉硫磷、倍硫磷、喹硫磷,殺撲磷、二嗪磷、內吸磷、甲基內吸磷、異稻瘟凈;氨基甲酸酯類(4種):呋喃丹、抗蚜威、甲奈威、速滅威等27種禁、限
6、用農藥。
5.質量控制內容:
5.1方法的質量控制:分別繪制27種農藥的標準曲線,采用外標法定量。將標準系列最小濃度逐級稀釋進樣分析,得到各農藥的最低檢出限。用加標回收的方法測定本方法的準確度,添加高低兩個濃度的標準品于預處理好的樣品中,計算回收率和精密度。
5.2調查分析結果的質量控制:本調查分析所用標準溶液均為國家有證標準物質,所用儀器經鑒定合格,環(huán)境條件符合檢測要求。所做結果均可實現量值溯
7、源。
結果:
1.種有機磷農藥、4種氨基甲酸酯類農藥在特定色譜柱上得到較好分離,標準曲線線性良好,r值0.9980~0.9996,最低檢出含量0.0016mg/kg-0.0096 mg/kg。標準溶液檢測精密度RSD6.4%~11.2%,回收率76.0%~95.4%。
2.本文提取和凈化方法,操作更加方便簡單,溶劑消耗量少,適合于蔬菜中有機磷類和氨基甲酸酯類多種農藥殘留的同步分析。
8、 3.2008年-2009年在淄博市中心城區(qū)抽檢了樣品266件,有機磷和氨基甲酸酯類農藥總超標率為7.5%。其中綠葉菜類和白菜類蔬菜超標率較高。反季節(jié)蔬菜農藥殘留超標率顯著高于時令蔬菜,普通蔬菜農藥殘留超標率顯著高于“綠色”標志蔬菜。高毒性有機磷農藥檢出率較高。
結論:
1.該本文中的檢測方法,前處理過程簡單、快速,重現性好、準確度高,線性范圍及最低檢出含量均適合于蔬菜中23種有機磷和4種氨基甲酸酯類農藥殘留
9、的快速檢測分析。
2.淄博市中心城區(qū)所售蔬菜農藥殘留情況,高毒性有機磷農藥檢出率較高,檢出率和超標率都是葉菜類(包括甘藍類)和鱗莖類(包括莖類)大于瓜果類(包括塊根類),差異有顯著性(均為P<0.05)。不同銷售場所所售蔬菜中農藥殘留情況無顯著性差異(P>0.10)。第二、三季度度農藥檢出率略高于其它季度(P=O.0121)。普通蔬菜與“綠色標志”蔬菜農藥殘留情況有顯著性差異。超標數最多的農藥分別是甲胺磷、氧化樂果、敵敵畏
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