法醫(yī)毒物分析中有機磷農藥及安定類藥物GC-MS定性分析結果評判技術研究.pdf

1、目的：
　　1.建立人血液同時檢測敵敵畏和甲拌磷的GC-MS檢測方法及同時檢測安定和舒樂安定的GC-MS檢測方法。
　　2.研究有機磷農藥（敵敵畏、甲拌磷）及安定類藥物（安定、舒樂安定）在GC-MS全掃描模式下的定性參數（保留時間、離子比率）結果的最大允許偏差來驗證目前存在的指導性文件的可靠性。
　　方法：
　　1.檢測方法：采用液液萃取法進行提取，分析不同的提取溶劑對藥物回收率的影響，最后選擇乙酸乙酯作為提取溶

2、劑。
　　2.統(tǒng)計學方法和其他軟件：采用SPSS-20.0軟件分析收集的數據。GraphPad Prism6繪圖。
　　結果：
　　1.檢測方法：采用GC-MS全掃模式檢測有機磷農藥（敵敵畏、甲拌磷內標磷酸三丁酯）及安定類藥物（安定、舒樂安定內標 SKF525A）。敵敵畏、甲拌磷線性范圍為0.5-20.0μg/mL，R2分別為0.9989和0.9987，最低檢出濃度（LOQ）分別為0.16μg/mL和0.14μg/mL

3、；安定和舒樂安定的0.2-20.0μg/mL，R2分別為0.9987和0.9935，最低檢出濃度（LOQ）分別為0.11μg/mL和0.10μg/mL。
　　2.有機磷農藥（敵敵畏、甲拌磷內標磷酸三丁酯）及安定類藥物（安定、舒樂安定內標SKF525A）在GCMS-TQ8030三重四級桿氣相色譜/質譜聯(lián)用儀的全掃描模式下的保留時間（RT）和相對保留時間（RRT）在不同濃度均比較穩(wěn)定；有機磷農藥（敵敵畏、甲拌磷內標磷酸三丁酯）在789

4、0A-5875C氣相色譜/質譜聯(lián)用儀的全掃描模式下的保留時間（RT）和相對保留時間（RRT）在不同濃度均比較穩(wěn)定。RT的最大允許偏差為±0.05 min，RRT的最大允許偏差為±0.5％。
　　3.有機磷農藥（敵敵畏、甲拌磷內標磷酸三丁酯）及安定類藥物（安定、舒樂安定內標SKF525A）在GCMS-TQ8030三重四級桿氣相色譜/質譜聯(lián)用儀全掃描模式下的特征離子的離子比率的參考值：79/109=0.30、185/109=0.26、

5、145/109=0.08、121/75=0.33、97/75=0.225、231/75=0.10、283/256=0.935、221/256=0.59、165/256=0.2、205/259=0.53、293/259=0.37、239/259=0.35。有機磷農藥（敵敵畏、甲拌磷內標磷酸三丁酯）在7890A-5875C氣相色譜/質譜聯(lián)用儀全掃描模式下的特征離子的離子比率的參考值：79/109=0.20、185/109=0.315、145

6、/109=0.09、121/75=0.405、97/75=0.28、231/75=0.11。離子比率的最大允許偏差分別為±10%（絕對）和±25%（相對），低濃度或者低信噪比時離子比率的最大允許偏差可大至±50%（相對）。
　　結論：
　　1．本實驗建立了同時檢測人血中敵敵畏、甲拌磷、安定和舒樂安定的液液萃取方法和 GC-MS的定性定量分析檢測方法，可用于法醫(yī)毒物分析中這幾種藥物中毒案件的法醫(yī)學鑒定。
　　2．血樣添加

7、敵敵畏和甲拌磷、安定和舒樂安定，RT的絕對偏差可以放寬至≤±0.05 min即3 s。血樣添加RRT的相對標準為≤±0.5%。如果是低濃度的情況下，建議使用RRT。因為低濃度情況下，RRT的偏差較小，較RT更加可靠。
　　3．血樣添加特征離子的離子比率的大小與濃度和信噪比均有一定的關系，本實驗就信噪比方面來討論離子比率的偏差，血樣添加特征離子的離子比率的絕對偏差的判定標準為±10%；相對偏差的判定指標為±25%，在低濃度/低信噪比