食用油中苯并(a)芘檢測的前處理及其GC-MS分析.pdf

1、苯并(a)芘(Benzo(a)pyrene, B(a)p)是多環(huán)芳烴中毒性最大的一種致癌物質(zhì)，被作為其他多環(huán)芳烴在食品以及食用油中出現(xiàn)的標(biāo)志，由于苯并(a)芘的強(qiáng)親脂性，油料作物晾曬過程，浸出、焙烤加工過程以及食用油烹調(diào)過程中容易受到污染。本論文針對我國食用油中痕量多環(huán)芳烴分析方法的不足，考察了日常食用油和油炸油中苯并(a)芘含量情況，確定了綠色環(huán)保的樣品前處理技術(shù)，結(jié)合超聲波輔助，固相萃取柱凈化和氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)進(jìn)行分析檢測。<

2、br>　　 實(shí)驗(yàn)考察并優(yōu)化了綠色溶劑碳酸二甲酯(DMC)和乙腈(ACN)混合作萃取劑的超聲波輔助液液萃取法和中性氧化鋁固相萃取(SPE)凈化技術(shù)。得到了超聲波輔助液液萃取法(UAE)的最佳工藝為:ACN-DMC作萃取劑，萃取劑配比(V/V)7∶3，萃取劑用量25 mL(15+10 mL)，超聲波功率300 W，超聲波溫度20℃，超聲時(shí)間15 min/次，萃取兩次。固相萃取柱凈化的最佳工藝:以中性氧化鋁為固相萃取柱的填充材料，4mL的環(huán)

3、己烷為活化劑，12 mL的環(huán)己烷作洗脫劑，收集后2～12 mL的洗脫液。該方法對苯并(a)芘的回收率高達(dá)到95％，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于6％，滿足痕量分析的要求。同時(shí)，比較各種預(yù)處理方法，結(jié)果顯示超聲波輔助ACN-DMC萃取法具有簡便、快速、試劑使用量少等優(yōu)點(diǎn)。
　　 采用GC/MS檢測分析目標(biāo)物，并優(yōu)化GC/MS的檢測條件。通過優(yōu)化氣相色譜進(jìn)樣溫度，柱溫以及進(jìn)樣模式等條件以及質(zhì)譜檢測模式，得到GC/MS的操作條件為:載氣（高純氦氣）

4、流速:1.0 mL·min-1;進(jìn)樣口溫度:255℃，不分流進(jìn)樣;進(jìn)樣量:1μL;程序升溫:初始溫度80℃，保持1 min，以22.5℃·min-1升溫至200℃，再以10℃·min-1升溫到260℃，最后以5℃·min-1升溫至290℃，保持10 min。色譜-質(zhì)譜接口溫度:280℃，四級(jí)桿溫度:230℃。電子轟擊(EI）離子源，全掃描(m/z，0～500)用于測定樣品的凈化效果，選擇性離子監(jiān)測用于定性和定量測定，選擇性離子為m/z=