食用油脂中縮水甘油酯檢測方法的開發(fā).pdf

1、縮水甘油酯是一種食用油脂精煉過程中產(chǎn)生的污染物，本文旨在建立一種快速檢測食用油脂中縮水甘油酯含量的新方法?？s水甘油酯與N'N-二乙基二硫代氨基甲酸鹽(DTC)衍生化后紫外278nm檢測。衍生化分為兩步:第一，縮水甘油酯與N'N-二乙基二硫代氨基甲酸鹽衍生化反應(yīng);第二，加入磷酸終止反應(yīng)，反應(yīng)物在紫外278nm下檢測。對衍生化的溫度、時間、pH等條件進行了優(yōu)化，得到衍生化的最佳反應(yīng)條件:縮水甘油酯與DTC摩爾濃度比1∶100;0.05mol

2、/L磷酸緩沖液調(diào)節(jié)pH=7;70℃水浴30min，反應(yīng)后加入85％磷酸調(diào)節(jié)pH至1.5。并對反應(yīng)生成物的穩(wěn)定性進行了探討，反應(yīng)生成物在2h內(nèi)保持穩(wěn)定，2h后開始緩慢降解。
　　采用紫外分光光計和液相色譜紫外檢測器測定衍生化生成物含量。0.1-100μg/mL縮水甘油酯采用此方法檢測時濃度與生成物的吸光度呈現(xiàn)良好的線性相關(guān)性，對標準品及樣品的檢出限分別為0.1μg/mL和0.5μg/mL。紫外分光光度計法檢測1-40μg/mL縮水甘

3、油酯標準品，建立標準曲線，R2=0.9991，RSD％為1.6％-2.0％。液相檢測選用硅膠柱，流動相為正己烷∶乙酸乙酯=1∶1(v/v)，流速為1mL/min，柱溫30℃，檢測波長278nm，目標物在8min左右出峰，標準曲線R2=0.9993，RSD％為0.6％-2.3％。說明本法具有較好的精密度。
　　八種食用油樣品衍生化處理，對兩種檢測方法進行了比較，并進行了添加標準品回收試驗，回收率為73.45％-113.78％，RSD

4、％為1.98％-6.18％。驗證本法具有較好的準確度。油脂中的甘油酯類對紫外檢測存在基質(zhì)效應(yīng)，紫外分光光計對油脂中縮水甘油酯的測定值較液相紫外檢測值偏高。液相紫外檢測出不同種類的縮水甘油酯，由于缺乏其它種類縮水甘油酯的標準品，僅以硬脂酸縮水甘油酯作為標準，估計油脂中縮水甘油酯的總濃度。
　　本文建立一種快速檢測食用油脂中縮水甘油酯的新方法，衍生化方法簡單，易于操作，并且對儀器的要求較為簡單，大大提高了方法的實用性，為食用油脂中微量