柱上衍生GC-MS法檢測紡織品中全氟辛基磺酸(PFOS)的方法研究.pdf

1、全氟辛基磺酸(PFOS)是上個世紀(jì)最重要的化工產(chǎn)品之一，由于其高穩(wěn)定性和出色的拒水拒油性能在各行業(yè)廣泛應(yīng)用。21世紀(jì)初始，鑒于其持久性和生態(tài)毒性，PFOS被認(rèn)為是需要重點研究和防治的新型持久性有機污染物(POPs)之一。因此，制定相應(yīng)的檢測方法和法律法規(guī)是刻不容緩的。作為紡織品大國，開展紡織品中PFOS的檢測研究是提升國內(nèi)紡織產(chǎn)品質(zhì)量，保護人類健康和環(huán)境，積極應(yīng)對技術(shù)性貿(mào)易壁壘的迫切要求。
　　 PFOS很難通過常規(guī)方法從紡織品

2、中分離、檢出。本文主要研究了紡織品中PFOS的提取及衍生化方法，并以柱上衍生氣相色譜-質(zhì)譜(GC/MS)法測定了經(jīng)過“三防”整理的紡織樣品中PFOS的殘留量。此方法是一種新穎的痕量分析的方法。
　　 本文的研究內(nèi)容包括：
　　 1.樣品前處理：選擇適合紡織品中的PFOS提取方法-超聲微波協(xié)同萃取法，并通過單因素試驗確定了最佳萃取條件。
　　 2.檢測方法的研究：選擇柱上衍生氣相色譜-質(zhì)譜法對PFOS的衍生化產(chǎn)物進

3、行了分析研究，依據(jù)保留時間和特征離子等參數(shù)，對PFOS丁酯進行定性確認(rèn)；采用外標(biāo)法進行定量分析；采用弱極性色譜柱(DB-5柱)進行色譜分離；對各種分析參數(shù)進行了系統(tǒng)優(yōu)化，并對實際樣品進行了有效分離和檢測。
　　 3.柱上衍生反應(yīng)的研究：采用四丁基氫氧化銨(TBAH)作為衍生化試劑，與PFOS形成銨鹽，再在柱上進行衍生化反應(yīng)，形成PFOS丁酯，進而被氣相色譜.質(zhì)譜(GC/MS)聯(lián)用儀檢出。通過單因素法對衍生化反應(yīng)條件進行了優(yōu)化，探