柱前衍生-高效液相色譜法測定紡織品中全氟辛酸.pdf

1、防水、拒油、抗污的“三防”紡織品目前已廣泛應(yīng)用于服裝面料、廚房用布、軍隊用布和勞保用布等多種領(lǐng)域。目前，效果最好的拒水拒油整理劑是含氟有機(jī)化合物，其中，全氟辛酸(PFOA)由于具有優(yōu)良的熱穩(wěn)定性、化學(xué)穩(wěn)定性、高表面活性及疏水疏油等性能成為紡織品“三防”整理劑的重要原料之一。然而，PFOA是一種難降解的持久性有機(jī)污染物，在生物體內(nèi)主要分布在其血液和肝臟，可導(dǎo)致器官毒性、生殖毒性、免疫毒性和致癌性等多種毒性。PFOA的廣泛使用使其通過多種途

2、徑進(jìn)入環(huán)境，對人類健康和生態(tài)環(huán)境造成了極大威脅，已成為繼有機(jī)氯農(nóng)藥、多氯聯(lián)苯、二噁英之后日益引起重視的一類新型持久性有機(jī)污染物。
　　 為了遏制PFOA的全球性污染及對人類健康的危害，美、歐等國家和地區(qū)的相關(guān)部門及組織相繼提出了限制PFOA生產(chǎn)及使用的規(guī)定，PFOA檢測技術(shù)研究也倍受人們關(guān)注。然而，對于紡織品中PFOA的測定分析，國際、國內(nèi)均無統(tǒng)一的標(biāo)準(zhǔn)。目前的PFOA檢測方法主要依賴于液相色譜-質(zhì)譜法(LS-MS)、液相色譜-

3、二級質(zhì)譜法(LC-MS/MS)、氣相色譜-質(zhì)譜法(GC-MS)等高分辨儀器手段，發(fā)展靈敏度高、儀器價格低廉、易于普及的PFOA分析方法具有現(xiàn)實(shí)意義。以此為背景，本論文重點(diǎn)研究了紡織品中PFOA的液相色譜分析測試方法。
　　 在樣品前處理方法研究方面，首先對紡織品中PFOA的萃取方法進(jìn)行了研究。提出了一種適合PFOA的萃取方法即超聲波萃取法，通過對萃取劑的篩選實(shí)驗、正交試驗、單因子選擇實(shí)驗等方法實(shí)驗確定了最佳萃取條件。
　　

4、 其次，研究了紫外衍生間接測定PFOA的可行性。實(shí)驗中通過兩條衍生化路線:酯化法和酰胺化法，在PFOA上接上一個具有紫外吸收的基團(tuán)-苯環(huán)。并研究了衍生反應(yīng)溫度、時間、反應(yīng)物體積等對衍生效果的影響，確定了衍生路線的具體參數(shù)。
　　 在PFOA衍生物的高效液相色譜-紫外檢測研究中，優(yōu)化了儀器分析參數(shù)，實(shí)現(xiàn)了目標(biāo)化合物的有效分離與定量測定。研究結(jié)果表明:PFOA酯化衍生物的加標(biāo)回收率為81.27％～109.05％，分析方法的檢測限為