柱前衍生化反相高效液相色譜法分析去甲烏藥堿.pdf

1、許多中藥中都含有去甲烏藥堿這種功效成分，例如買麻藤、蓮子心、附子、北細(xì)辛等。去甲烏藥堿是中藥附子中存在的一種強(qiáng)心有效成分。本論文建立了以熒光衍生化試劑9-芴甲基-N-琥珀酰亞胺基碳酸酯(Fmoc-Osu)與去甲烏藥堿進(jìn)行柱前熒光衍生化反相高效液相熒光檢測的高靈敏分析方法。衍生化試劑與去甲烏藥堿衍生化反應(yīng)條件是硼酸緩沖溶液pH=8.5條件下25℃反應(yīng)50 min，熒光檢測波長：λex=265 nm，λem=315nm。本方法的最低檢測限(

2、S/N=3)為5ng/mL。線性范圍為0.05～20μg/mL。線性關(guān)系良好達(dá)到R=0.9998。對(duì)實(shí)際樣品中藥附子、蓮子心、北細(xì)辛進(jìn)行樣品前處理，利用所建立的分析方法首次成功地對(duì)附子、蓮子心、北細(xì)辛中去甲烏藥堿的含量進(jìn)行了測定。得到了靈敏度高，穩(wěn)定性好、選擇性高、簡便快捷的分析方法。本文具體內(nèi)容如下：
　　第一章：文獻(xiàn)綜述先簡述高效液相色譜柱前衍生化的研究進(jìn)展。然后介紹了去甲烏藥堿的生理藥理作用以及分析方法現(xiàn)狀。最后闡述了本實(shí)驗(yàn)

3、研究的目的意義及內(nèi)容。
　　第二章：用熒光衍生化試劑與去甲烏藥堿進(jìn)行柱前衍生化反應(yīng)，考察了各種衍生化條件對(duì)衍生化反應(yīng)的影響，并對(duì)流動(dòng)相的種類和比例、流速等色譜條件進(jìn)行了摸索，找到了最佳的衍生化條件和色譜條件。采用了反相高效液相色譜聯(lián)用熒光檢測器進(jìn)行檢測。建立了柱前熒光衍生化反相高效液相色譜法分析去甲烏藥堿方法，并對(duì)所建立的方法通過精密度、穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)進(jìn)行了驗(yàn)證。
　　第三章：先對(duì)中藥附子、蓮子心、北細(xì)辛進(jìn)行了介紹。根據(jù)實(shí)驗(yàn)建立