柱前衍生-反相高效液相色譜法測(cè)家蠶絲中氨基酸含量的研究及應(yīng)用.pdf

1、隨著化學(xué)纖維的不斷發(fā)展,家蠶絲憑借其輕盈柔軟、光澤優(yōu)美、吸濕性好、穿著舒適等優(yōu)點(diǎn),越來(lái)越受各國(guó)消費(fèi)者的青睞。隨著家蠶絲制品市場(chǎng)的不斷擴(kuò)大，家蠶絲制品的質(zhì)量變得良莠不齊。在影響家蠶絲制品質(zhì)量的眾多因素中，家蠶絲含膠率對(duì)家蠶絲制品質(zhì)量有著直接的影響。在常溫下，絲膠較硬，手感較差，如果絲膠含量過(guò)多，容易使家蠶絲成柄，影響家蠶絲的后續(xù)加工及其保暖性和舒適性。其次，絲膠過(guò)多，還會(huì)影響家蠶絲制品的手感與光澤。再次，絲膠含量對(duì)家蠶絲制品的重量有一定影

2、響，而有些家蠶絲制品的價(jià)格又相對(duì)昂貴。
　　因此，在家蠶絲的加工中,為使家蠶絲纖維發(fā)揮其優(yōu)美的光澤和手感,需要進(jìn)行脫膠處理。目前為止，國(guó)內(nèi)外還沒(méi)有任何一種方法能夠準(zhǔn)確的檢測(cè)家蠶絲制品的含膠率，檢測(cè)機(jī)構(gòu)只能在生絲含膠率檢測(cè)方法的基礎(chǔ)上對(duì)家蠶絲制品進(jìn)行檢測(cè)，該方法存在較多弊端。以此為背景，本論文重點(diǎn)探究了家蠶絲含膠率的測(cè)試方法。
　　在樣品前處理方法研究方面，本實(shí)驗(yàn)首先通過(guò)生絲含膠率檢測(cè)方法確定了生絲的含膠率，并對(duì)生絲進(jìn)行脫膠，

3、得到含膠率不同的家蠶絲。然后，以臨苯二甲醛（OPA）和9-芴甲氧羰酰氯(FMOC-CL)兩種試劑對(duì)氨基酸混標(biāo)進(jìn)行衍生化，然后經(jīng)高效液相色譜儀定量分析，選出天門(mén)冬氨酸為最優(yōu)的氨基酸指示劑。通過(guò)實(shí)驗(yàn)，建立天門(mén)冬氨酸濃度與其峰面積之間的關(guān)系曲線，P=4.5051 CASP，P為峰面積，CASP為天門(mén)冬氨酸濃度，相關(guān)系數(shù)達(dá)到0.999以上。
　　本實(shí)驗(yàn)對(duì)家蠶絲的水解方法進(jìn)行了研究，通過(guò)對(duì)家蠶絲水解過(guò)程中單因素變量的分析，確定了家蠶絲的最佳

4、水解條件：5 mol/L的鹽酸，浴比1:50，水解溫度100℃，水解時(shí)間6小時(shí)。通過(guò)加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)測(cè)定了該水解方法的回收率和精確度，結(jié)果為：回收率在96.18％到98.97%之間，精確度在2.03%到5.22%之間，鹽酸水解家蠶絲具有較好的準(zhǔn)確度和再現(xiàn)性，確定了該方法的可行性。
　　最后，本實(shí)驗(yàn)通過(guò)對(duì)不同含膠率的家蠶絲水解液的定量分析，建立了家蠶絲含膠率與天門(mén)冬氨酸濃度之間的關(guān)系曲線，曲線方程為R=0.10358 CASP－4.60