柱前衍生化高效液相色譜法分析醛酮化合物.pdf

1、醛類和酮類化合物是食品香味的主要組分，廣泛存在于環(huán)境中。許多藥物和生物活性物質(zhì)分子也含有醛基和羰基。由于有些羰基化合物對人的健康產(chǎn)生不利影響，如致癌、致畸變等，因此引起許多環(huán)境學(xué)家、生物學(xué)家、毒理學(xué)家的興趣。由于羰基化合物極性較大，所以應(yīng)用常規(guī)GC分析是很困難。另外，由于這些化合物在ESI下不易質(zhì)子化或去質(zhì)子化，所以很難直接使用質(zhì)譜儀檢測。衍生化法是解決上述問題的主要解決方法。至今，人們開發(fā)了許多醛類和酮類化合物衍生化試劑，但各有優(yōu)缺點

2、。本文開發(fā)了一種衍生化試劑Hy-PPZ，該衍生化試劑有如下特點：Hy-PPZ含有肼基，可以與醛酮化合物進行希夫堿反應(yīng)生成衍生物；Hy-PPZ分子結(jié)構(gòu)中有二硝基苯，其具有很強的紫外吸收；Hy-PPZ有甲基哌嗪基，它易于質(zhì)子化或用CH3I進行甲基化反應(yīng)，使其帶有正電荷，可提高質(zhì)譜檢測靈敏度。用Hy-PPZ作為醛酮化合物的衍生化試劑，建立了10種醛酮化合物（脂肪醛，芳香醛酮，環(huán)狀酮）的分析方法，并用于實際樣品的分析。
　　本研究主要內(nèi)容

3、包括：⑴衍生化條件以0.1MHCl為酸性催化劑，恒溫40℃條件下反應(yīng)30min，反應(yīng)過程簡單，產(chǎn)物穩(wěn)定，反應(yīng)效率高。本實驗應(yīng)用兩種色譜柱分離，色譜柱1：MIGHTYSIL RP-18GP(150×4.6 mm，3μm)，流動相：乙腈：水=68：32（V/V）；色譜柱2：華譜Unitary C18（150×4.6 mm，2.8μm），流動相：VCH3CN/VCH3OH=55:45；有機相（VCH3CN/VCH3OH=6:4）：水=55：4

4、5（0.1％甲酸,V/V）；紫外檢測波長：354 nm；柱溫：25℃；流速：0.5 mL/min；進樣量：10μL。⑵10種醛酮在最佳衍生化條件、色譜條件下得到較好的分離，且線性關(guān)系、精密度、穩(wěn)定性均得到方法驗證，結(jié)果表明10種醛酮化合物在10nM到600nM檢測范圍內(nèi)，呈良好線性關(guān)系（R2=0.9885-0.9996），RSD<4.4%，最低檢測限0.6pmol-600pmol。⑶在LC-ESI-MS正離子模式下檢測，醛酮化合物的衍生