高效液相色譜法測定糧食中雜色曲霉毒素的研究.pdf

1、雜色曲霉毒素是一種霉菌毒素，是由雜色曲霉、黃曲霉、構(gòu)巢曲霉、細皺曲霉等真菌產(chǎn)生的次級代謝產(chǎn)物?？晌廴敬蠖鄶?shù)糧食和飼草，尤其對小麥、玉米、花生和飼草等污染更為嚴重。雜色曲霉毒素的基本結(jié)構(gòu)是由二呋喃環(huán)與氧雜蒽酮連接組成，與黃曲霉毒素結(jié)構(gòu)相似，其毒性僅次于黃曲霉毒素，其具有肝毒性，腎毒性，細胞遺傳毒性和強致癌性，嚴重威脅人類和動物的生命安全。因此，對可能污染雜色曲霉毒素的谷物及其制品進行檢測是非常必要的。目前，檢測雜色曲霉毒素的方法主要是采用

2、薄層層析法(TLC)，TLC方法具有操作簡單，不需要復雜精密的儀器設(shè)備的優(yōu)點，但靈敏度較低，準確性不高，雜色曲霉毒素的最低檢出量是大米、玉米、小麥為25μg /kg；黃豆、花生樣品為50μg /kg。近年來，高效液相色譜法(HPLC)在真菌毒素檢測中得到廣泛應(yīng)用，但主要是對黃曲霉毒素等真菌毒素的檢測，對雜色曲霉毒素的檢測還鮮為報道，本研究通過對小麥、玉米、糙米樣品進行前處理方法研究，建立了主要糧食中雜色曲霉毒素的靈敏、可靠、且成本低的高

3、效液相色譜檢測方法。同時由于2010年春季江蘇地區(qū)多雨潮濕，易產(chǎn)生真菌毒素，本課題采用高效液相色譜法對江蘇幾個代表區(qū)域的小麥進行雜色曲霉毒素的檢測，以確保各地區(qū)糧食的食用安全?，F(xiàn)將研究結(jié)果分述如下：
　　 ⑴建立了小麥、玉米，稻谷中雜色曲霉毒素的高效液相色譜檢測方法。小麥，玉米和糙米樣品用正己烷提取后，經(jīng)硅膠小柱固相萃取去除脂肪等雜質(zhì)后，運用高效液相色譜法測定雜色曲霉毒素的含量，色譜柱為Nova-Pak C18柱，以甲醇-水(7

4、0+30, V/V)為流動相，流速0.7mL/min，紫外檢測波長為246nm進行檢測。該法在0.08~4.0μg/mL范圍內(nèi)線性良好，最低檢出量為0.017μg/kg。ST加標量為20μg /kg時，其中小麥的平均回收率為86.59%，相對標準偏差RSD為4.7%；玉米的平均回收率為83.78%，相對標準偏差RSD為3.89%；糙米的平均回收率為87.13%，相對標準偏差RSD為2.89%，最低檢出量為0.017μg/kg。