無溶劑法烷基烯酮二聚體(AKD)的合成研究.pdf

1、烷基烯酮二聚體(AKD)是現(xiàn)代造紙業(yè)中廣泛應(yīng)用的中性施膠劑，通常合成方法是在甲苯等溶劑中，三乙胺和脂肪酰氯發(fā)生反應(yīng)。出于對(duì)綠色環(huán)保和人體健康的考慮，無溶劑法的合成成為其主流方向。本文主要針對(duì)在無溶劑合成中，粘度引起的原因和如何降低粘度來展開，研究結(jié)果如下:
　　1、以硬脂酸和氯化亞砜為原料，以吡啶為催化劑制備了硬脂酰氯，并與常規(guī)的DMF作催化劑進(jìn)行了比較。最佳條件下，硬脂酰氯收率可達(dá)82％以上。提出了一種檢測(cè)硬脂酰氯的直接紫外分光

2、光度法，并與酸堿滴定法、銀定量滴定法、酯化分光光度法及氯化銀濁度法等進(jìn)行了對(duì)比分析，直接分光光度法精密度高，不需要對(duì)樣品進(jìn)行特殊處理，操作更為簡(jiǎn)便。
　　2、采用XRD，SEM，F(xiàn)R-IR，NMR，共聚焦三維掃描儀對(duì)TEA-HCl的結(jié)構(gòu)及其在反應(yīng)過程中顆粒的形狀進(jìn)行了觀察和分析。TEA-HCl分子中具有活潑H，該活潑H和AKD之間會(huì)產(chǎn)生很強(qiáng)的氫鍵作用。在顆粒濃度變大時(shí)，顆粒之間碰撞后極容易產(chǎn)生枝狀交聯(lián);TEA-HCl和AKD之間很

3、強(qiáng)的作用力及TEA-HCl的枝狀交聯(lián)結(jié)構(gòu)是造成體系粘度產(chǎn)生的主要原因。在實(shí)驗(yàn)條件下，TEA-HCl顆粒的形狀是球形，依據(jù)進(jìn)料速度不同顆粒直徑在200nm～1.5μm之間，最優(yōu)反應(yīng)條件下得到產(chǎn)品純度為90.94％、產(chǎn)率為85.23％
　　3、采用了兩種方法對(duì)AKD進(jìn)行后處理，即過濾法和酸萃取法，并兩種方法進(jìn)行了對(duì)比，三乙胺和酰氯原料配比較高時(shí)，宜采用過濾的方法，反應(yīng)條件溫和，易于控制;而當(dāng)原料配比較低時(shí)，由于生成的反應(yīng)混合物粘度較高