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1、黃曲霉毒素是一類結(jié)構(gòu)相似的二氫呋喃香豆素代謝產(chǎn)物,它主要是由曲霉真菌如黃曲霉和寄生曲霉產(chǎn)生,并污染谷類作物如(玉米、花生和飼料),及其他產(chǎn)品(如杏仁、無(wú)花果和牛奶)。由于具有很強(qiáng)的毒性、致畸性和致突變性,1993年世界衛(wèi)生組織的癌癥研究機(jī)構(gòu)(WHO-IARC)將黃曲霉毒素B1(AFB1)劃定為1類致癌物。為了保護(hù)人類的健康,建立一個(gè)簡(jiǎn)單、靈敏、低成本的方法用于痕量黃曲霉毒素的檢測(cè)具有重要意義。
本論文首先合成了一種對(duì)黃曲霉毒素
2、具有高選擇性識(shí)別能力的分子印跡聚合物。采用溶膠凝膠表面分子印跡方法,以5,7-二甲氧基香豆素(DMC)為假模板,負(fù)載型離子液體為功能單體和載體,四乙氧基硅烷(TEOS)為交聯(lián)劑,合成了DMC分子印跡聚合物。通過(guò)傅里葉紅外光譜(FT-IR)、掃描電鏡、吸附實(shí)驗(yàn)對(duì)分子印跡聚合物進(jìn)行了表征??芍≯E聚合物不僅成功合成,而且傳質(zhì)速率較快。
其次,將分子印跡聚合物作為固相萃取柱的填充材料,與高效液相色譜聯(lián)用。在最優(yōu)條件下,黃曲霉毒素B1
3、、B2、 G1、G2的線性相關(guān)系數(shù)為R2>0.9937,方法檢出限(S/N=3)為0.03-0.09μg L-1之間,RSD(n=9)<9.7%。對(duì)分子印跡-固相萃取柱(MIP-SPE)進(jìn)行選擇性實(shí)驗(yàn),研究表明,此柱對(duì)黃曲霉毒素的選擇性吸附要遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于赭曲霉毒素A和雜色曲霉毒素,6種黃曲霉毒素的競(jìng)爭(zhēng)吸附表明,此柱對(duì)黃曲霉毒素B1、B2、G1、G2的吸附要高于黃曲霉毒素M1、M2。
最后,為了驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)所建立方法的實(shí)用性,對(duì)玉米、花
4、生和飼料中的黃曲霉毒素進(jìn)行了加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn),結(jié)果表明,在低含量(<10μh kg-1)時(shí),黃曲霉毒素B1的回收率為77.8%-106.4%(RSD<7.7%),黃曲霉毒素B2的回收率為34.0%-98.9%(RSD<9.3%),黃曲霉毒素G1的回收率為44.3%-89.8%(RSD<7.3%),黃曲霉毒素G2的回收率為24.3%-63.6%(RSD<8.9%)。與免疫親和柱相比,分子印跡-固相萃取柱中色譜圖中雜質(zhì)峰較少,對(duì)黃曲霉毒素B1具
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