雜環(huán)胺分子印跡聚合物的制備及應(yīng)用研究.pdf

1、雜環(huán)胺不僅存在于經(jīng)熱加工的蛋白質(zhì)食品尤其肉制品中，還存在于環(huán)境、人的體液、水等，人們每天都會(huì)接觸到各種類型的雜環(huán)胺。雜環(huán)胺在肉制品中濃度很低，以ng g-1級(jí)存在，并且存在的基質(zhì)復(fù)雜，含有大量蛋白質(zhì)、脂肪和其它雜質(zhì)，大大限制了人們對(duì)雜環(huán)胺的研究與分析。但雜環(huán)胺具有強(qiáng)烈的致癌致突變性，長期接觸對(duì)人體損傷很大。因此，雜環(huán)胺分析檢測受到眾多學(xué)者的關(guān)注。
　　首先本論文采用液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法對(duì)北京、天津、石家莊三個(gè)地區(qū)24種烤肉和醬肉制品

2、中的2-氨基-3-甲基咪唑[4,5-f]喹啉(IQ)、2-氨基-3，4-二甲基咪唑[4，5-f]喹啉(MelQ)、2-氨基-3，8-二甲基咪唑[4,5-f]喹喔啉(MeIQx)、2-氨基-3，4，8-三甲基咪唑[4,5-f]喹喔啉（4，8-DiMelQx）、2-氨基-1-甲基-6-苯基咪唑[4，5-b]吡啶(PhIP)進(jìn)行了檢測，比較了樣品中三地總的雜環(huán)胺含量，結(jié)果表明北京地區(qū)實(shí)際樣品中總的雜環(huán)胺含量最高，但石家莊地區(qū)實(shí)際樣品產(chǎn)生的雜環(huán)

3、胺種類更多。
　　其次本論文采用表面印跡技術(shù)合成了對(duì)雜環(huán)胺具有吸附性能的分子印跡聚合物，以分子印跡聚合物作為固相萃取材料，與高效液相色譜-紫外檢測器聯(lián)用建立了五種雜環(huán)胺的分析檢測方法。根據(jù)所選雜環(huán)胺目標(biāo)物的結(jié)構(gòu)，選取3-氨基-9-乙基咔唑(AEC)為假模板，在雙鍵修飾后硅球表面，以甲基丙烯酸(MAA)為功能單體，乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)為交聯(lián)劑，偶氮二異丁腈(AIBN)為引發(fā)劑合成具有高選擇性表面印跡聚合材料。通過優(yōu)化不

4、同的合成條件，得出最佳合成條件，并通過傅里葉紅外光譜、電鏡掃描、吸附平衡實(shí)驗(yàn)和吸附動(dòng)力學(xué)實(shí)驗(yàn)進(jìn)行表征，以評(píng)價(jià)分子印跡聚合物的形貌特征，吸附特性。將合成的表面印跡聚合材料作為固相萃取的吸附劑，通過優(yōu)化上樣溶劑、洗脫溶劑和洗脫體積得到最佳固相萃取條件。所建立的SPE-HPLC檢測方法在最優(yōu)條件下，五種雜環(huán)胺的線性范圍為1-100μg L-1，相關(guān)系數(shù)均在0.99以上。方法檢出限在0.31-0.55μg L-1范圍內(nèi)。將該法用于實(shí)際樣品中，選

5、取天津當(dāng)?shù)爻匈彽玫目绝?、豬肝和鹵雞腿，在烤鴨中可檢測到MelQ和MelQx，濃度分別為2.739μg kg-1和1.581μg kg-1;在豬肝中可檢測到MeIQx為3.472μg kg-1;在鹵雞腿中可檢測到濃度為2.265μg kg-1的PhIP。對(duì)三種實(shí)際樣品進(jìn)行低、中、高為20、40、60μg kg-1三種水平的加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，得到五種雜環(huán)胺的加標(biāo)回收率在67.13％-111.37％范圍內(nèi)，RSD＜9.42％，說明本實(shí)驗(yàn)建立的方