展青霉素分子印跡聚合物的制備及應(yīng)用研究.pdf

1、展青霉素(Patulin)又名棒曲霉素，4-羥基-4-氫-呋喃(3，2C)并吡喃—2(6H)酮(4-hydroxy-4H-furo[3，2C]pyran-2(6H)-one），是自然界中分布較廣的一種真菌的次級代謝產(chǎn)物，如青霉屬、曲霉屬和絲衣霉屬等，其中擴展青霉占重要地位。研究證實展青霉素是一種神經(jīng)毒素具有潛在的致癌性和誘變性。近幾年，食品中展青霉素的殘留問題已經(jīng)受到世界各國及國際組織的極大重視。許多國家和地區(qū)分別制定了果制品中展青霉素

2、的最大限量。因此對展青霉素的痕量檢測也成為研究的熱門。目前，展青霉素的檢測方法常用的主要包括微生物法、薄層色譜法、氣相色譜法、高效液相色譜法，因其展青霉素對紫外具有很強的吸收，高效液相色譜結(jié)合紫外檢測器檢測展青霉素已逐漸成為常規(guī)的檢測手段。然而利用高效液相色譜檢測展青霉素時，5-羥甲基糠醛(HMF)對其檢測的準確性和靈敏性造成影響。所以，研究開發(fā)一種能夠快速準確并且具有高效特異性識別的檢測方法變得至關(guān)重要。
　　本研究利用與展青霉

3、素結(jié)構(gòu)相似的2-吲哚酮(Oxin)作為替代模板，活化硅球為載體，3-氨基丙基三乙氧基硅烷為功能單體，四乙氧基硅烷為交聯(lián)劑，采用表面印跡與溶膠-凝膠相結(jié)合的技術(shù)成功地制備出一種對展青霉素具有特異性吸附的分子印跡聚合物，并將該分子印跡聚合物作為在線固相萃取的填充材料使用。通過優(yōu)化，最終確定了MIPs制備的最佳條件，并利用紅外光譜、電鏡掃描技術(shù)對分子印跡聚合物表面結(jié)構(gòu)進行表征，通過吸附實驗（包括吸附動力學實驗、吸附平衡實驗及吸附選擇性實驗）對

4、制備合成出的分子印跡聚合物的吸附性能進行驗證，實驗結(jié)果表明以2-吲哚酮為替代模板的硅膠表面印跡聚合物具有傳質(zhì)速度快，對展青霉素有較高的飽和吸附容量，而對干擾物(HMF)吸附較少，振蕩吸附中吸附容量分別為1.657 mg g-1和0.406 mgg-1。以合成的MIPs作為固相萃取填充材料，建立了在線固相萃取和HPLC聯(lián)用的檢測方法，利用該方法檢測食品中的展青霉素。對影響在線固相萃取測定結(jié)果的主要參數(shù)，如富集溶液pH值、上樣流速以及洗脫時

5、間等進行了優(yōu)化，在最佳富集條件下，在線固相萃取柱對展青霉素的富集倍數(shù)為125倍，最低檢出限（S/N=3）為0.50μg L-1，線性范圍(R2=0.9990)為2-40μg L-1，在線連續(xù)富集九次的相對標準偏差為7.80％。
　　為了驗證該在線固相萃取方法的實用性，實驗對從天津當?shù)刭徺I的濃縮蘋果汁、梨汁、山楂汁和山楂片進行了加標回收（20μg kg-1、40μgkg-1、60μg kg-1）實驗分析，樣品經(jīng)過簡單的前處理之后，以