林可霉素分子印跡聚合物合成、表征及應用的研究.pdf

1、林可霉素(lincomycin,LIN)屬于林可胺類抗生素,廣泛應用于動物疾病的防治,由于其使用不當及代謝不完全,容易在動物源性食品中殘留,是我國食品安全檢測的重要內(nèi)容。但一般動物性食品樣品基質(zhì)復雜,樣品中的藥物殘留量較低,因此尋找一種高選擇性的萃取材料成為必然。以分子印跡聚合物(Molecularly imprinted polymers,MIP)為主要填充材料的分子印跡固相萃取柱(Molecularly imprinted soli

2、d phase extraction,MISPE),能從復雜的樣品基質(zhì)中準確富集靶分子,是現(xiàn)今檢測領域中一項新型高效的樣品前處理技術?；谏鲜銮闆r本論文主要進行了以下三部分的研究。
　　1.計算機模擬選擇功能單體
　　分別以丙烯酰胺(AM)、甲基丙烯酸(MAA)、4—乙烯基吡啶(4-VP)、2—乙烯基吡啶(2-VP)四種物質(zhì)作為功能單體,以LIN為模板分子,利用分子力學計算各單體與模板分子的結合能△E,選擇適合合成林可霉素分

3、子印跡聚合物(LIN-MIP)的功能單體。結果表明4-VP與模板分子結合能最強,為-98.25kj/mol。
　　分別用上述各單體合成林可霉素分子印跡聚合物,用靜態(tài)吸附實驗研究各功能單體制備的分子印跡聚合物的吸附量,結果顯示以4-VP為功能單體合成的印跡聚合物吸附量最大,為102.8umol/g。分子力學模擬結果與吸附實驗結果一致,表明分子力學模擬可以為分子印跡聚合物的功能單體選擇提供依據(jù)。
　　2.林可霉素分子印跡聚合物的

4、合成及性能表征
　　以LIN為模板分子,4-VP為功能單體,通過對模板分子與單體比例、模板分子與交聯(lián)劑比例、聚合溫度以及聚合時間的優(yōu)化,合成了對模板分子具有特異性吸附能力的林可霉素分子印跡聚合物。優(yōu)化后條件為:0.5mmolLIN、5mmol4-VP、15mmol二甲基丙烯酸乙二醇酯(EGDMA)、60℃反應12小時。
　　對LIN-MIP的性能表征:首先通過掃描電鏡(SEM)對印跡聚合物的形狀大小進行觀察,發(fā)現(xiàn)林可霉素分子

5、印跡聚合物微粒較規(guī)則,并具有大量空穴,而非印跡聚合物(NIP)較平整,表明模板分子洗脫后,印跡聚合物留下特異性吸附的空穴;其次通過紫外光譜實驗證明了分子印跡聚合物與模板分子之間存在氫鍵作用力;然后采用靜態(tài)吸附實驗和動態(tài)吸附實驗對林可霉素分子印跡聚合物的吸附性能進行研究,并進行了Scatchard模型分析,結果顯示:印跡因子為2.54,并且在150min內(nèi)較快地達到吸附平衡,林可霉素分子印跡聚合物具有兩種結構的結合位點。
　　3.林

6、可霉素分子印跡固相萃取柱(LIN-MISPE)的應用
　　以合成的林可霉素分子印跡聚合物作為固相萃取柱填充材料,制備林可霉素分子印跡固相萃取柱。分別用LIN-MISPE柱和C18固相萃取柱對空白加標牛奶樣品進行前處理,并通過氣相色譜對牛奶中林可霉素含量進行檢測,計算回收率。結果表明:LIN-MISPE在0.15,0.3及0.5μmol/L三個不同濃度水平的回收率分別為83.6％,87.9%,89.3%,高于C18固相萃取柱,符合獸