gb 5009.253-2016 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 動(dòng)物源性食品中全氟辛烷磺酸（pfos）和全氟辛酸（pfoa）的測(cè)定

1、中 華 人 民 共 和 國(guó) 國(guó) 家 標(biāo) 準(zhǔn)G B5 0 0 9 . 2 5 3 — 2 0 1 6食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)動(dòng)物源性食品中全氟辛烷磺酸( P F O S ) 和全氟辛酸( P F O A) 的測(cè)定2 0 1 6 - 0 8 - 3 1發(fā)布 2 0 1 6 - 0 9 - 2 0實(shí)施中 華 人 民 共 和 國(guó)國(guó)家衛(wèi)生和計(jì)劃生育委員會(huì)發(fā) 布G B5 0 0 9 . 2 5 3 — 2 0 1 621 , 2 , 3 , 4 -1 3C

2、 4 - P F O S標(biāo)準(zhǔn)品溶液: 通過甲醇稀釋配制, 稀釋至濃度為5 0 . 0μ g / m L 的標(biāo)準(zhǔn)品溶液。均在- 4 ℃環(huán)境下保存, 有效期為6個(gè)月。3 . 1 4內(nèi)標(biāo)混合使用溶液Ⅰ: 吸取1 3C 4 - P F O A 和1 , 2 , 3 , 4 -1 3C 4 - P F O S 標(biāo)準(zhǔn)品溶液, 用甲醇稀釋, 配制成1 3C 4 - P F O A 和 1 , 2 , 3 , 4 -1 3C 4 - P F O S 濃

3、 度 分 別 為 1 0 . 0μ g / L 和 5 0 . 0μ g / L 的 內(nèi) 標(biāo) 混 合 使 用 溶 液。- 4 ℃環(huán)境下保存, 有效期為4個(gè)月。3 . 1 5內(nèi)標(biāo)混合使用溶液Ⅱ: 吸取1 3C 4 - P F O A 和1 , 2 , 3 , 4 -1 3C 4 - P F O S內(nèi)標(biāo)混合使用溶液Ⅰ, 用甲醇稀釋, 配制成1 3C 4 - P F O A 和1 , 2 , 3 , 4 -1 3C 4 - P F O S濃度

4、分別為1 . 0μ g / L和5 . 0μ g / L的內(nèi)標(biāo)混合使用溶液。- 4 ℃環(huán)境下保存, 有效期為2個(gè)月。3 . 1 6含有碳1 3同位素內(nèi)標(biāo)的混合系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液: 吸取標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液以及內(nèi)標(biāo)混合使用溶液Ⅰ,用甲醇稀釋, 配制成 P F O A 濃度依次為0 . 0 5μ g / L、 0 . 1μ g / L、 0 . 5μ g / L、 1 . 0μ g / L、 2 . 0μ g / L、 1 0 . 0μ g / L,

5、P F O S濃度依次為0 . 1μ g / L、 0 . 2μ g / L、 1 . 0μ g / L、 1 0 . 0μ g / L、 2 0 . 0μ g / L、 4 0 . 0μ g / L, 以及1 3C 4 - P F O A 和1 , 2 , 3 , 4 -1 3C 4 - P F O S濃度均分別為1 . 0μ g / L和5 . 0μ g / L的含有1 3C同位素內(nèi)標(biāo)的混合系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。- 4 ℃環(huán)境下保存,

6、有效期為2個(gè)月。3 . 1 7濾膜: 0 . 2 2μ m, 有機(jī)相型。4儀器和設(shè)備4 . 1液相色譜 - 串聯(lián)質(zhì)譜儀: 配有電噴霧離子源 ( E S I ) 。4 . 2氮吹儀。4 . 3粉碎機(jī)。4 . 4離心機(jī), 轉(zhuǎn)速≥ 50 0 0r / m i n 。4 . 5均質(zhì)機(jī), 參考轉(zhuǎn)速: 34 0 0r / m i n ~ 2 40 0 0r / m i n 。4 . 6分析天平: 感量0 . 1m g和0 . 0 1g 。5樣品制備

7、魚、 蝦、 蟹、 貝類、 章魚、 雞肉、 豬肉、 牛肉取其可食部分( 去骨, 去殼) , 切成小塊, 用粉碎機(jī)制成肉糜;蛋品去殼, 制成勻漿; 牛奶, 混勻備用。將樣品置于玻璃樣品瓶中, 密封, 標(biāo)識(shí)后置于- 1 8 ℃保存。6分析步驟6 . 1樣品前處理6 . 1 . 1提取稱取試樣5g ( 準(zhǔn)確至0 . 0 1g ) ( 樣品使用前解凍均質(zhì)) , 置于5 0m L聚丙烯離心管中, 加入內(nèi)標(biāo)混合使用溶液Ⅱ 4 0 0μ L, 加 水

8、5 m L, 漩 渦 混 合 1 m i n , 加 入 1 0 m L 乙 腈( 3 . 2 ) 和 3 0μ L 鹽 酸( 3 . 3 ) , 震 蕩1 0m i n 。加入2g氯化鈉( 3 . 4 ) , 再次振搖1 0m i n , 以5 0 0 0 r / m i n離心1 0m i n 。移取上層乙腈溶液于另一試管中, 在4 5 ℃水浴中氮?dú)獯抵良s4m L, 待凈化。6 . 1 . 2凈化將上述溶液轉(zhuǎn)移至裝有1 0 0m g