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1、中華人民共和國國家標(biāo)準GB5009.265—2016食品安全國家標(biāo)準食品中多環(huán)芳烴的測定20161223發(fā)布20170623實施中華人民共和國國家衛(wèi)生和計劃生育委員會國家食品藥品監(jiān)督管理總局發(fā)布GB5009.265—201623.3標(biāo)準品多環(huán)芳烴(萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、熒蒽、芘、苯并[a]蒽、、苯并[b]熒蒽、苯并[k]熒蒽、苯并[a]芘、茚并[123cd]芘、二苯并[ah]蒽和苯并[ghi]苝有證標(biāo)準溶液(200μgmL)于18℃
2、下保存。警告———多環(huán)芳烴是已知的致癌、致畸、致突變的物質(zhì)并且致癌性隨著苯環(huán)數(shù)的增加而增加測定時應(yīng)特別注意安全防護。測定應(yīng)在通風(fēng)柜中進行并戴手套盡量減少暴露。3.4標(biāo)準溶液配制3.4.1多環(huán)芳烴標(biāo)準中間液(1000ngmL):吸取多環(huán)芳烴標(biāo)準溶液0.5mL用乙腈定容至100mL。在18℃下保存。3.4.2多環(huán)芳烴標(biāo)準系列工作液:分別吸取多環(huán)芳烴標(biāo)準中間液0.10mL、0.50mL、1.0mL、2.0mL、5.0mL、10.0mL用乙腈定
3、容至100mL得到質(zhì)量濃度為1ngmL、5ngmL、10ngmL、20ngmL、50ngmL、100ngmL的標(biāo)準系列工作液。4儀器和設(shè)備4.1高效液相色譜儀帶熒光檢測器。4.2電子天平:感量為0.01g。4.3冷凍離心機:轉(zhuǎn)速≥4500rmin。4.4渦旋振蕩器。4.5超聲波振蕩器。4.6粉碎機。4.7均質(zhì)器。4.8氮吹儀。4.9旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。5分析步驟5.1試樣制備5.1.1干樣:取樣品約500g經(jīng)粉碎機粉碎、混勻分裝于潔凈盛樣袋中密
4、封標(biāo)識后于18℃冷凍保存。5.1.2濕樣:取樣品約500g將其可食部分先切碎經(jīng)均質(zhì)器充分攪碎均勻分裝于潔凈盛樣袋中密封標(biāo)識后于18℃冷凍保存。5.2試樣提取5.2.1糧谷或水分少的食品稱取2g~5g(精確至0.01g)試樣于50mL具塞玻璃離心管A中按以下步驟處理:a)加入10mL正己烷渦旋振蕩30s后放入40℃水浴超聲30min以4500rmin離心5min吸取上清液于玻璃離心管B中離心管A下層用10mL正己烷重復(fù)提取1次提取液合并于
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